主题：【求助】【高分求解决方案】GC2014C填充柱气体进样的负峰

原文由 wxs123456(wxs123456) 发表:
楼主是常量分析，还是微量分析。微量分析有甲烷转化炉，是否与催化剂效能有关系。

原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:

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可能与载气有关，如果有条件，试下氩载如何？

前几年我做氩中微量CO时，遇到过类似情况，比这厉害，换氩载后，有很大的好转。

当时怀疑是氩的干扰，好在后来问题解决，就没细究此问题。

还有一种可能，就是柱子前端可能空间较大，此情况多发生于填充柱。

个人观点。

我需要分析的目标气体主要是氮气和空气中的甲烷。
也没有氩气什么的。。。

那换载气就行不通，从柱子和压力上着手，会不会与阀压有关，您用阀进样吗？

会是，看看此时，阀有何动作。

是气密针进样

从柱子上着手看看。

怎么着手？？

要是我，我可能会拆下柱进口端检查，略微补充一些填料或压实一些过滤棉，看看效果。

如果是方面的影响，可能从提高霸气进口压力来测试负峰变化来判断。

纯属个人观点！

这类问题，是需要在现场进行不断测试才行的，不动手做，比较难。

我观察过，真正靠论坛解答问题的并不多，大多数问题的解决，都是靠提供思路，自己去做解决的。

祝好运。

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可能与载气有关，如果有条件，试下氩载如何？

前几年我做氩中微量CO时，遇到过类似情况，比这厉害，换氩载后，有很大的好转。

当时怀疑是氩的干扰，好在后来问题解决，就没细究此问题。

还有一种可能，就是柱子前端可能空间较大，此情况多发生于填充柱。

个人观点。

我需要分析的目标气体主要是氮气和空气中的甲烷。
也没有氩气什么的。。。

那换载气就行不通，从柱子和压力上着手，会不会与阀压有关，您用阀进样吗？

会是，看看此时，阀有何动作。

是气密针进样

从柱子上着手看看。

怎么着手？？

要是我，我可能会拆下柱进口端检查，略微补充一些填料或压实一些过滤棉，看看效果。

如果是方面的影响，可能从提高霸气进口压力来测试负峰变化来判断。

纯属个人观点！

这类问题，是需要在现场进行不断测试才行的，不动手做，比较难。

我观察过，真正靠论坛解答问题的并不多，大多数问题的解决，都是靠提供思路，自己去做解决的。

祝好运。

你是说填充柱装填的不好，柱头那里填料不够导致死体积增大导致的？
？因为按理说岛津的填充柱系统，回形针形状的色谱柱，死体积是比较小的？？？？
手头没有GDX-502，倒是有一瓶GDX-102不知道可不可以塞进去用，
是塞一点GDX-102进去好呢？还是塞玻璃毛好呢？
如果塞玻璃毛的话，就进样口衬管里装的那种可以么？

原文由 laidekeai(laidekeai) 发表:
我觉得跟样品气的组分有关。
我分析过氢气中CO、CO2、CH4，CO第一个出峰，也出现如楼主谱图的情况。我们分析原因是：尽管用H2做载气，但样品气中氢气的纯度还是和载气有差距的，当进样分析时，这个差异会影响到火焰，而导致基线的波动。

个人观点，抛砖引玉。

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原文由 laidekeai(laidekeai) 发表:
我觉得跟样品气的组分有关。
我分析过氢气中CO、CO2、CH4，CO第一个出峰，也出现如楼主谱图的情况。我们分析原因是：尽管用H2做载气，但样品气中氢气的纯度还是和载气有差距的，当进样分析时，这个差异会影响到火焰，而导致基线的波动。

个人观点，抛砖引玉。

现在的问题是，样品气这样子的出倒峰，不整改好就会失去客户。

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可能与载气有关，如果有条件，试下氩载如何？

前几年我做氩中微量CO时，遇到过类似情况，比这厉害，换氩载后，有很大的好转。

当时怀疑是氩的干扰，好在后来问题解决，就没细究此问题。

还有一种可能，就是柱子前端可能空间较大，此情况多发生于填充柱。

个人观点。

我需要分析的目标气体主要是氮气和空气中的甲烷。
也没有氩气什么的。。。

那换载气就行不通，从柱子和压力上着手，会不会与阀压有关，您用阀进样吗？

会是，看看此时，阀有何动作。

是气密针进样

从柱子上着手看看。

怎么着手？？

要是我，我可能会拆下柱进口端检查，略微补充一些填料或压实一些过滤棉，看看效果。

如果是方面的影响，可能从提高霸气进口压力来测试负峰变化来判断。

纯属个人观点！

这类问题，是需要在现场进行不断测试才行的，不动手做，比较难。

我观察过，真正靠论坛解答问题的并不多，大多数问题的解决，都是靠提供思路，自己去做解决的。

祝好运。

你是说填充柱装填的不好，柱头那里填料不够导致死体积增大导致的？
？因为按理说岛津的填充柱系统，回形针形状的色谱柱，死体积是比较小的？？？？
手头没有GDX-502，倒是有一瓶GDX-102不知道可不可以塞进去用，
是塞一点GDX-102进去好呢？还是塞玻璃毛好呢？
如果塞玻璃毛的话，就进样口衬管里装的那种可以么？

如果不能明确判断填料。建议多填金属棉比较保险。

就算这样，解决问题的概率也只有1%。一定要多动手实践，从实践中来。

原文由 laidekeai(laidekeai) 发表:

原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:

原文由 laidekeai(laidekeai) 发表:
我觉得跟样品气的组分有关。
我分析过氢气中CO、CO2、CH4，CO第一个出峰，也出现如楼主谱图的情况。我们分析原因是：尽管用H2做载气，但样品气中氢气的纯度还是和载气有差距的，当进样分析时，这个差异会影响到火焰，而导致基线的波动。

个人观点，抛砖引玉。

现在的问题是，样品气这样子的出倒峰，不整改好就会失去客户。

如果是单纯地分析甲烷，可以换一下柱子，比如13X。这样在甲烷出峰时没有干扰就可以了。 不知是否可以？

原文由 尘(fjh26) 发表:
我们单位是装了一个十通阀定量双填充柱做的这项目，没有这个问题，楼主可以的话改进一下，不过挺浪费的，只能做这么一个项目