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气相色谱（GC）
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主题：【求助】请教：气相，出峰问题？

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bhnchnuo
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发表于：2010/06/08 18:24:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
科晓GC1690使用一年多了，在前阵子测试几个高分子聚合物后就出现了上述情况，像MMA，以前出峰电压为500+，现在只有80多。老化过一次了，没什么改善，基线很平稳，没什么异常。更换了进气垫，也没什么改善啊。是否检测器污染了呢，需要怎么清洗呢？
    PS：我们公司用来检测单体含量的！
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2010/6/8 19:28:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没人回啊？
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coffee8
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2010/6/8 21:18:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么检测器呀？MMA是什么物质，楼主能不能介绍一下，可能接触的人比较少。
楼主可以详细说明一下吗？
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2010/6/9 21:24:56 Last edit by coffee8
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2010/6/9 16:52:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
MMA是甲基丙烯酸甲酯，我们厂是做丙烯酸树脂的，平时来料要检测纯度。
检测器是FID。
高聚物测的过程也是按其他单体的过程一样，没有稀释。做过高聚物检测发现电压变低的问题，但具体是不是这个原因造成的还请各位大虾帮忙排除。这个图是正常的，现在就相当于峰面积变小。

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2010/6/9 21:27:21 Last edit by coffee8
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2010/6/9 21:04:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试过用丁酯，但没什么用啊。直接打进去用气吹么，需要升温吗，多少度？请大家帮忙！
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coffee8
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2010/6/9 21:28:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

这样是不是好点？
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symmacros
jimzhu
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2010/6/9 21:52:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高聚物直接打进去用气吹?既是用溶剂也不好（除非所用的溶剂仅仅溶解甲基丙烯酸甲酯不溶解树脂），大量高沸点物质会留在衬管，甚至部分进入柱子。可以考虑顶空进样或其它的提取方法。

不知何故，看不到楼主完整的图谱？

楼主试试别的什么样品是不是正常？进样量一样吗？进样针或进样方式是否与原来完全一样？注射器有无漏气或堵塞？可以保证一样量的样品进入色谱吗？FID是否正常？
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/11/26 0:11:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赞同楼上，还有一点，你的柱子选型不正确或者过载严重，峰前伸太厉害了。
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