快速导航采购仪器提醒

气相色谱（GC）

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【讨论】第一次听说氧化锆气相色谱仪

浏览0 回复19 电梯直达

sophaloki

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2011/04/28 16:04:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

昨天听一个朋友提到氧化锆气相色谱仪，我真是孤陋寡闻啊,没用过也就算啦，居然连听都没有听过呢！查资料看了看主要是分析气体的。不知道论坛里的朋友们听过吗？用过吗？呵呵！

1
赞贴
19
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

雨木霖

禁止发帖修改昵称

ID：mickeylin

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/4/28 17:06:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没用过，也没听说过

赞贴

拍砖

chengjingbao

禁止发帖修改昵称

ID：chengjingbao

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/4/28 17:39:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sophaloki(sophaloki) 发表:
昨天听一个朋友提到氧化锆气相色谱仪，我真是孤陋寡闻啊,没用过也就算啦，居然连听都没有听过呢！查资料看了看主要是分析气体的。不知道论坛里的朋友们听过吗？用过吗？呵呵！

主要用于我们气体行业的。效果还行，常规的微量分析，比在线仪器要好些，主要针对小客户，不须在线分析的仪器。色谱检测器有它一号，书上有。

其它部分都是色谱一样，只是检测器采用的是氧化锆检测器。

赞贴

拍砖

chengjingbao

禁止发帖修改昵称

ID：chengjingbao

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/4/28 20:18:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我来多个事，分享下书上的东西。
.

第九章：氧化锆检测器及检测方法

氧化锆检测器（ZD）是高灵敏度、高选择性的电化学检测器。它实际上是氧化锆固体电介质浓差电池。被测组分在该原电池中发生电化学反应，产生电动势而输出信号。它仅对氧化或还原性物质有响应，故又有氧化还原检测器之称。

1962年Weissbart和Ruka首次提出把固体电解质用于测定气体中的氧，出现了氧化锆固体电解质浓差电池测氧仪，1982年法国T.B.T公司将其用作气相色谱检测器，测定氢、氧、甲烷和一氧化碳。林友顺和叶玉琴据此研制成功ZD-Ⅱ氧化锆检测器气相色谱仪。我国化工行业规定用此检测器测定惰性气体中痕量H2、O2、CH4和CO。

赞贴

拍砖

chengjingbao

禁止发帖修改昵称

ID：chengjingbao

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/4/28 20:20:51 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一节结构和工作原理

图为ZD结构示意图。（1）为氧化锆管，它通常是用氧化锆和氧化钇混合（如9：1）的固体电解质，经细粉制备、高压成型、高温烧结而成。紧贴管的外壁为阴极作参比电极（2），以室内空气作参比气体；管内壁有阳极作测量电极（3）。为了使被测气体与测量电极充分接触，同时减小池体积，在氧化锆管内同轴安置一个氧化铝导管（4），还有加热炉（5）和热电偶（6）。该电池结构可写成：

经色谱柱分离后的载气与被测组分由导管（4）中心通入，至氧化锆管底后反向流出，由于电解质二侧都有氧存在，只是浓度不同。氧浓度大一侧的电极为阴极，氧在电极表面取得电子变成负离子：

图1：O₂+ 4e ------ 2O^2-

在一定的温度下，O^2-通过空穴导电至氧浓度低一侧的电极———阳极，给出电子：

图2：2O^2- ------ O₂+ 4e

这样，该电池总的反应式为：

图3：O₂(阴极，P_O) ------ O₂(阳极，P_x_，o)（P_O＞P_x_，o）

两电极间产生与氧浓度差对应的电动势"，可用能斯特（Nernst）方程式计算：

赞贴

拍砖

chengjingbao

禁止发帖修改昵称

ID：chengjingbao

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/4/28 20:23:32 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

H2、CO和CH4三种还原性气体在阴极上的电化学反应同式（图1)），在阳极上的反应可能有两种。一是仍起着氧浓差电池的作用，发生氧化还原反应，以CO为例：图4

二是起着燃料电池的作用，直接参加电化学反应，以CO为例，阳极上反应为：图5

图5与图1组成燃料电池反应为：图6

H2、CO和CH4的电池电动势同样可用能斯特方程式计算。以CO为例：

当氧组分进入ZD时，使电池中低氧端的氧量增加，故E为负值，出反峰；H2、CO和CH4进入ZD，因进一步消耗氧，使电极二侧的氧浓度差更大，E也更大，出正峰。这些电化学反应在ZD上产生的电动势是较大的，如样品气中10uL/L O₂可产生约10mV反电动势。所以，ZD的输出直接接至记录器即可。

赞贴

拍砖

chengjingbao

禁止发帖修改昵称

ID：chengjingbao

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/4/28 20:26:22 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第二节性能及操作条件的选择

一、性能

ZD的性能特征是高灵敏度和高选择性。

ZD对H₂、O₂的检测限为0.1uL/L，对CH4、CO为0.5uL/L其灵敏度比TCD高10～100倍。

ZD仅对氧化或还原性物质有响应，其他物质，如N₂、Ar 、He 、Ne、 Ke、Xe等惰性气体均无响应，具有极高的选择性。用ZD直接进样即可对高纯气体（纯度99.999%）中的痕量杂质进行测定，大大简化了分析方法。另外，由于ZD具有选择性，所以，它对柱流失、污染等不敏感，表现出基线噪声小、信号稳定等优异性能。

ZD典型色谱图

ZD在0.1～10uL/L范围内，响应值与样品量成良好线性关系。

响应值与样品量的关系图

赞贴

拍砖

chengjingbao

禁止发帖修改昵称

ID：chengjingbao

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2011/4/28 20:29:15 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

二、检测条件选择

载气纯度、流速和检测器温度对ZD的性能有一定的影响，操作中要适当选择。

ZD的灵敏度随载气中氧含量的减小而明显增大。另外，载气中存在氧化、还原性物质将使灵敏度降低。为此，通常用高效脱氧剂去氧，用AgX 氧化态净化剂除H2、CO等组分。但载气纯度又不宜太高。

载气中的氧含量对响应值的影响

若载气中氧含量太低，表现为本底电压太高，各组分响应均明显增大，特别是甲烷响应值太大，干扰其他组分测定。此时，在灵敏度足够的前提下，可调松色谱柱出口处的螺丝有意渗入少量氧，以调本底电压至220～250mV左右为宜。

ZD的响应值在载气流速为60 ~ 100ml/min范围内，随流速增加而增大。但载气流速太大，柱效会下降，操作时必须二者兼顾。见图：