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主题：【求助】甲烷转化炉问题求助

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xj001978
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发表于：2017/07/05 09:21:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    公司有一台气相外接了甲烷转化炉（岛津），用于测量氢气中微量CO、CO2，之前镍触媒失活，前天更换了镍触媒催化剂，说明书中催化剂两头应装填Graphite wool，这个不太清楚是什么东西，我用石英棉代替了。装填完毕后根据说明书，450℃，氢气流速40-60ml/min，还原活化了两个多小时。
    结果进标气（CO  9ppm CO2  19ppm 甲烷  20ppm，其余为氢气）时发现，甲烷和CO2重复性良好，但CO，第一次进样峰面积8000+，第二次6000+，第三次5000+，第四次1600+，到后面再进样几乎不出峰。
    请问这个可能是什么问题造成的？
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2017/7/5 9:59:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用了什么色谱柱
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安平
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2017/7/5 10:00:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么样品中的co？
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2017/7/5 10:11:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
什么样品中的co？
TDX-01  现在是进标准气，里面只有CO、CO2、CH4、氢气。
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2017/7/5 10:15:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
什么样品中的co？
之前进的标气（CO  9ppm CO2  19ppm 甲烷  20ppm，其余为氢气）CO不出峰，刚刚我进了另一个高浓度的标气（氮气 0.5% CO-12% CO2-15% 甲烷-4%，其余为氢气），进高浓度标气的时候CO出峰了
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安平
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2017/7/5 12:28:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢气做载气么？
严格老化一下tdx柱子
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安平
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2017/7/5 12:28:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
然后再换触媒试试
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2017/7/5 14:16:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
然后再换触媒试试
柱子应该没问题，我怀疑是镍触媒没活化好。但是我是按照说明书里的方法活化的。镍触媒是新买的，再换还是同一瓶里的。这个应该怎么活化？
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xj001978
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2017/7/5 14:21:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
然后再换触媒试试
对，氢气做载气。
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新加坡教父
v3089339
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2017/7/5 14:43:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
继续老化甲烷转换炉，正常400度就可以了，老化时间长一点（新的我正常老化一整晚），等待FID信号降下来。
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安平
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2017/7/5 19:13:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子如果污染，会影响触媒的
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