主题：【求助】【高分求解决方案】GC2014C填充柱气体进样的负峰

原文由 小五(zhijielin) 发表:
请教：什么的DINJ进样口，什么是DFID检测器？  多了个D 是什么意思啊？？嘿嘿

原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:

原文由 小五(zhijielin) 发表:
请教：什么的DINJ进样口，什么是DFID检测器？  多了个D 是什么意思啊？？嘿嘿

两个填充柱进样口，做在一起，就叫DINJ
两个FID检测器，但是做在一起，就叫DFID

原文由 小五(zhijielin) 发表:

原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:

原文由 小五(zhijielin) 发表:
请教：什么的DINJ进样口，什么是DFID检测器？  多了个D 是什么意思啊？？嘿嘿

两个填充柱进样口，做在一起，就叫DINJ
两个FID检测器，但是做在一起，就叫DFID

是进样口串联下一起？？哈哈。没有见过啊，大侠有没有图片发上来，让俺涨涨见识啊！！

原文由 zx08052109(zx08052109) 发表:
换个隔垫，我的猜想是隔垫坏了，进样的时候漏气，导致基线下移，注意到没有，
出峰后基线低了。注意，是猜想啊

原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
气密针进样啊。。。那就明白了。
这个反峰是针扎进去的时候，进样口泄压造成的基线波动。你的气密针或者色谱仪胶垫气密性不好，导致每次进样都有一个短暂的柱前压降低。
岛津的机器，胶垫的可能比较小，他们的胶垫挺好的。但还是换一个吧。
检查你的气密针，是否针头密封不好。
或者是否进样体积过大，导致载气大量进入针内造成一个压缩。如果是这样，只能大大降低柱前压才能好转。或者换一个细一点的针头，但这样的话进样就更困难了。

原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:

原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:

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原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:

原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
可能与载气有关，如果有条件，试下氩载如何？

前几年我做氩中微量CO时，遇到过类似情况，比这厉害，换氩载后，有很大的好转。

当时怀疑是氩的干扰，好在后来问题解决，就没细究此问题。

还有一种可能，就是柱子前端可能空间较大，此情况多发生于填充柱。

个人观点。

我需要分析的目标气体主要是氮气和空气中的甲烷。
也没有氩气什么的。。。

那换载气就行不通，从柱子和压力上着手，会不会与阀压有关，您用阀进样吗？

会是，看看此时，阀有何动作。

是气密针进样

从柱子上着手看看。

怎么着手？？

要是我，我可能会拆下柱进口端检查，略微补充一些填料或压实一些过滤棉，看看效果。

如果是方面的影响，可能从提高霸气进口压力来测试负峰变化来判断。

纯属个人观点！

这类问题，是需要在现场进行不断测试才行的，不动手做，比较难。

我观察过，真正靠论坛解答问题的并不多，大多数问题的解决，都是靠提供思路，自己去做解决的。

祝好运。

你是说填充柱装填的不好，柱头那里填料不够导致死体积增大导致的？
？因为按理说岛津的填充柱系统，回形针形状的色谱柱，死体积是比较小的？？？？
手头没有GDX-502，倒是有一瓶GDX-102不知道可不可以塞进去用，
是塞一点GDX-102进去好呢？还是塞玻璃毛好呢？
如果塞玻璃毛的话，就进样口衬管里装的那种可以么？

如果不能明确判断填料。建议多填金属棉比较保险。

就算这样，解决问题的概率也只有1%。一定要多动手实践，从实践中来。

压了一堆玻璃棉进去，把柱头的小空隙给塞紧了。负峰继续有。。。

这事，我在生化展上与各家色谱专家讲过，不知所以，只能自己慢慢摸索了。

原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:

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原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
可能与载气有关，如果有条件，试下氩载如何？

前几年我做氩中微量CO时，遇到过类似情况，比这厉害，换氩载后，有很大的好转。

当时怀疑是氩的干扰，好在后来问题解决，就没细究此问题。

还有一种可能，就是柱子前端可能空间较大，此情况多发生于填充柱。

个人观点。

我需要分析的目标气体主要是氮气和空气中的甲烷。
也没有氩气什么的。。。

那换载气就行不通，从柱子和压力上着手，会不会与阀压有关，您用阀进样吗？

会是，看看此时，阀有何动作。

是气密针进样

从柱子上着手看看。

怎么着手？？

要是我，我可能会拆下柱进口端检查，略微补充一些填料或压实一些过滤棉，看看效果。

如果是方面的影响，可能从提高霸气进口压力来测试负峰变化来判断。

纯属个人观点！

这类问题，是需要在现场进行不断测试才行的，不动手做，比较难。

我观察过，真正靠论坛解答问题的并不多，大多数问题的解决，都是靠提供思路，自己去做解决的。

祝好运。

你是说填充柱装填的不好，柱头那里填料不够导致死体积增大导致的？
？因为按理说岛津的填充柱系统，回形针形状的色谱柱，死体积是比较小的？？？？
手头没有GDX-502，倒是有一瓶GDX-102不知道可不可以塞进去用，
是塞一点GDX-102进去好呢？还是塞玻璃毛好呢？
如果塞玻璃毛的话，就进样口衬管里装的那种可以么？

如果不能明确判断填料。建议多填金属棉比较保险。

就算这样，解决问题的概率也只有1%。一定要多动手实践，从实践中来。

压了一堆玻璃棉进去，把柱头的小空隙给塞紧了。负峰继续有。。。

这事，我在生化展上与各家色谱专家讲过，不知所以，只能自己慢慢摸索了。

隔垫换了，没解决，降低柱流量，从30ml/min降到10ml/min（你见过这么小流量的填充柱么？）
进样量减少到0.1ml
负峰小了一些，还是没解决