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气质联用（GCMS）

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仪器社区 > 质谱 > 气质联用（GCMS）帖子详情

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主题：【求助】求助测量苯保留时间偏移问题

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yingmingmo

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发表于：2012/10/15 13:27:05 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教一下各位，我在用安捷伦5973-6890气质联用色谱对苯及苯系物进行定量分析

柱子：HP-5
采用溶剂为：二硫化碳
测量的是配置的标注曲线（分别为20 40 80 160 200 320 ng/mL）
升温程序为：起始温度为35°C，以十度每分钟升到120度，然后以二十度每分钟升到270度

溶剂延迟时间为二点五分钟

现在遇到的问题：在测量苯及其同系物，甲苯，二甲苯，乙苯等

发现苯的保留时间出峰会出现漂移，比如，峰值一会是2.85min，一会是2.95Min,大致在这个范围内漂移，其他的物质，甲苯，乙苯等保留时间漂移较小，基本在0.01到0.02之间，并且，也是是因为二硫化碳溶剂的影响在低浓度时，如20 40 80 ng/ mL 苯出的峰都不是沿着基线走的，有一个很大的基线

请问这种情况我该如何解决

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cproxy

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2012/10/15 15:49:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般说来，0.2min的偏移都是正常的，如果单独用GC rt定性的话。
如果你MS定性是苯的话，就无所谓了

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马克思的战友

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2012/10/15 16:04:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检查下是否漏气，然后看隔垫是否使用太久漏气。

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ruan651209

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2012/10/15 16:05:56 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用二硫化碳做溶剂，大概是从FID来的吧

用甲醇，会好很多

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fwonder

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2012/10/16 10:44:27 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这么多目标物只有苯的保留时间漂移，说明不是仪器问题，是样品问题。遇到的最多其中一个目标物的保留时间漂移的原因都是样品中其他组分影响，这个组分出峰时间就在苯的前面。另外LZ说的苯出的峰都不是沿着基线走的，有一个很大的基线更加说明这个问题。大含量组分和苯一起流出，导致了LZ所描述的现象

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fwonder

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2012/10/16 10:47:50 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

另外，一起流出的大含量组分会影响定量，苯的含量足够高的话，稀释后减低溶剂效应分析结果更准确

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jiangwibo

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2012/10/16 14:55:23 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个怎么像是做室内环境的呀，二硫化碳是色谱纯的吗？你用的是GC-MS，0.1min的漂移没什么问题。低浓度的有大的基线是什么意思？是响应值对应基线而言不是很明显，是吗？

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yingmingmo

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2012/10/17 21:38:12 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fwonder(fwonder) 发表:
这么多目标物只有苯的保留时间漂移，说明不是仪器问题，是样品问题。遇到的最多其中一个目标物的保留时间漂移的原因都是样品中其他组分影响，这个组分出峰时间就在苯的前面。另外LZ说的苯出的峰都不是沿着基线走的，有一个很大的基线更加说明这个问题。大含量组分和苯一起流出，导致了LZ所描述的现象

请帮忙分析一下这个谱图，第一个峰就是苯的出峰，在MS条件下检测77 、78两个离子，我认为是因为二硫化碳的溶剂的影响到了苯的出峰，因为二硫化碳的分子量是76，也会被MS检测到，还有。这就是苯的时间漂移问题，在0.2min左右。这张图是苯及其苯系物在78ng/mL条件下做的（做高浓度比如大于150ng/mL的时候出峰就好一些），这样在做定量分析选择积分面积的时候就会出现较大的误差了。请问是否说明我这样的方法做这个浓度就不合适了。

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yingmingmo

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2012/10/17 21:41:51 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
检查下是否漏气，然后看隔垫是否使用太久漏气。

你好，我刚碰气质这台仪器，也没经过培训，请问如果要更换隔垫的步骤是怎样的
是否直接降低气相的进样口温度，就可以更换了，而MS那边的仪器状态都可以不用管的

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yingmingmo

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2012/10/17 21:45:01 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
这个怎么像是做室内环境的呀，二硫化碳是色谱纯的吗？你用的是GC-MS，0.1min的漂移没什么问题。低浓度的有大的基线是什么意思？是响应值对应基线而言不是很明显，是吗？

二硫化碳买是色谱纯（天津科密欧）的，可是发现买来的二硫化碳会分层，我都是先用分液漏斗先分掉上层的液体，取下层的二硫化碳做溶剂。是做室内环境定量分析，可是现在标准曲线老是做不好。低浓度的基线是指比如我上传的那张气质谱图，苯的出峰不是很好

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马克思的战友

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2012/10/18 8:42:32 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yingmingmo(yingmingmo) 发表:
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
检查下是否漏气，然后看隔垫是否使用太久漏气。

你好，我刚碰气质这台仪器，也没经过培训，请问如果要更换隔垫的步骤是怎样的
是否直接降低气相的进样口温度，就可以更换了，而MS那边的仪器状态都可以不用管的

降低进样口温度至不烫手即可，先将衬管的玻璃棉和O型圈装好，快速即可。

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