主题：【分享】文献检索任务一三零（130.1-130.10）

130.2    HPLC法测定噻托溴铵及有关物质
方 通1，潘俊芳1，蒋曙光2
1 上海华拓医药科技发展有限公司，上海201203；2中国药科大学，南京210009
摘 要 目的：建立了测定嚷托浚按含量及有关物质的HPLC 方法。方法：色谱柱Diamonsii C18 （ 4. 6 mm X 250 mm，5 m），流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾2. 72 g，加水1000 mL 溶解，加三乙胺10 mL，用磷酸调节pH 值至6. 0，再加入0. 21 g 辛烷基硫酸钠）（57I 43），流速1. 0 mL·min - 1，检测波长237 nm。结果：嚷托浚按在0. 1 ~ 100 !g·mL - 1范围内与峰面积呈良好线性关系，r = 0. 9999，平均回收率为99. 4%，RSD 为0. 21%。嚷托浚按和3 个有关物质的检测限为4. 1 ng 和5. 0 ng、2. 08 ng、0. 96 ng。结论：HPLC 方法测定嚷托浚按和其有关物质结果可靠，快速，灵敏，重现性好。
关键词 嚷托浚按；有关物质；高效液相色谱法

130.3    LC-MS分析乙酰吉他霉素组分及水解产物
胡敏1’2，胡昌勤h
(1．中国药品生物制品检定所，北京100050；2．湖北省药品检验所，湖北武汉430064)
摘要：目的应用LC—MS鉴定乙酰吉他霉素中组分及其水解产物。方法以0．1 mol·L“乙酸铵溶液一乙腈(35：65)为流动相，采用Diamonsil C18柱，单四极杆质谱检测器，电喷雾正离子扫描，调节锥孔电压，对各色谱峰进行质谱分析。结果乙酰吉他霉素各组分可基本分离；根据所得到的有关相对分子质量以及碎片峰的信息，对乙酰吉他霉素各组分及其水解产物的结构进行了鉴别。发现国产乙酰吉他霉素的主要组分为乙酰吉他霉素A。，A，；A，，A，和A。，A，，与日本药局方中报道的主要组分相同，但国产乙酰吉他霉素还含有较多的乙酰吉他霉素A。乙酰吉他霉素效价测定中的水解产物并非吉他霉素。结论LC—MS方法快速、灵敏，专属性强，适合用于多组分抗生素的组分分析。
关键词：液相色谱一质谱法；乙酰吉他霉素；组分鉴定；水解产物

130.4    20S-人参皂苷Rg3眼膏在兔眼组织分布及其药代动力学
刘继华，卢丹，刘金平，李平亚+
(吉林大学药学院天然药化教研室，吉林长春130021)
摘要：目的建立20S．人参皂苷R93在家兔的房水、角膜和虹膜-睫状体组织中药物浓度的测定方法，研究20S一人参皂苷R93眼膏在兔眼组织中的药代动力学行为。方法采用HPLC-ELSD法测定，Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4．6 mm ID，5 um)，以甲醇-水(86．5：13．5)为流动相，流速1．0 mL/min，检测温度为50℃，灵敏度为10，N2为载气，压力为340 kPa。结果20S一人参皂苷R93在房水、角膜和虹膜一睫状体组织中的检测限分别为0．5，0．11和0．03ug/mL，测定方法的回收率和日内、Et间精密度均符合要求。家兔涂抹眼膏后，20S一人参皂苷R矛在房水、角膜和虹膜一睫状体中的药代动力学行为均符合一室模型。房水、角膜和虹膜一睫状体中药物浓度达到高峰的时间分别为0．42，0．16和0．19 h，消除半衰期分别为0．71，0．69和0．78 h，3 h后眼组织中的药物浓度已经低于最大浓度的1／10。结论阐明了20S．人参皂苷R93在眼组织中的药代动力学特征，本方法的专属性高、操作简便、结果准确。
关键词：蒸发光散射检测法；20S一人参皂苷R93；药代动力学

130.5 HPLC-MS/MS测定大鼠血浆中丹参素钠的浓度
王晶1，金磊1，熊礼燕1，王庭芳1,2，郑莉萍1,2，张宁3，邹豪1，张川1
（1.第二军医大学药学院新药研究中心，上海200433；2.福建中医药大学药学院，福建 福州350108；3.上海市徐汇区中心医院，上海200031）
【摘要】目的 建立液质联用色谱法（HPLC-MS/MS）测定SD大鼠血浆中丹参素钠的浓度。方法  血浆样品采用液液萃取方法进行预处理。色谱柱为Diamonsil C18柱（200mmx4.6mm,5um）;流动相为甲醇-水=80:20；流速为1.0ml/min;液质条件采用ESI离子源，负离子检测，选择MRM测定丹参素钠和酮洛芬197-135m/z和253-209m/z 结果 丹参素钠在10.6-1060ng/ml检测浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.9996）,最低定量限为10.6ng/ml，日内和日间精密度的RSD<7.8%，回收率在99%和102%之间。结论 该方法灵敏度高，快速，简单，准确，适用于血浆中丹参素钠含量测定以及临床前实验研究。
【关键词】丹参素钠  HPLC-MS/MS  血药浓度

130.6 高效液相色谱法测定盐酸罗格列酮片的含量及有关物质
李珏1，贾飞2，吴永江1(I．浙江大学药学院，浙江杭州310012；2．浙江省食品药品检验所，浙江杭州310004)
[摘要] 目的建立测定盐酸罗格列酮片含量及有关物质的HPLC方法。方法采用反相高效液相色谱法，色谱柱为Diamonsil C18(4．6 mm x250 mm，5 um)柱，以0．025 mol／L醋酸铵溶液一乙腈(50：50)为流动相，检测波长245 am。结果  罗格列酮峰与各主要杂质及强制破坏产生的降解产物的杂质峰均分离良好，最低检测限为0．29 ng；罗格列酮浓度在19．57—195．70ug／ml范围内与峰面积呈良好的线性关系，回归方程A=68 525 C+3I 152，r=1．000 0(，l=6)；日内精密度(RSD<0．5％)与日间精密度(RSD<1．0％)良好；平均同收率为99．8％(RSD=0．3％，n=9)；供试品溶液在10 h内稳定。结论  本方法准确、灵敏、可靠，专属性强，可用于盐酸罗格列酮片的质最控制。
[关键词] 盐酸罗格列酮片；含最测定；有关物质；高效液相色谱法

130.7 反相高效液相色谱法测定(E)-3-(4-((3,5,6-三甲基吡嗪-2-基)甲氧基)-3-甲氧基苯基)丙烯酸在SD大鼠血浆中的浓度
窦颖辉1，2，王丽1，2，何广卫3，吴强3，范国荣2，杭太俊1 ( 1． 中国药科大学药物分析教研室，江苏南京210009; 2． 第二军医大学药学院，上海200433; 3． 合肥医工医药有限公司，安徽合肥230088)
［摘要］ 目的建立测定SD 大鼠血浆中( E) -3-( 4-( ( 3，5，6-三甲基吡嗪-2-基) 甲氧基) -3-甲氧基苯基) 丙烯酸浓度的反相高效液相色谱( LC-UV) 方法，并用于其在SD 大鼠体内的药动学研究。方法采用Diamonsil-C18 ( 2) 柱( 100 mm × 4． 6 mm，5μm) ，以乙腈∶水( 含5 mM 的醋酸铵，用醋酸调节pH 至4． 0) = 30∶70 为流动相，测定70 只SD 大鼠单剂量尾静脉给药15mg /kg 后不同时刻血浆中药物的浓度，并由此计算其在SD 大鼠体内的药动学参数。结果SD 大鼠血浆中( E) -3-( 4-( ( 3，5，6-三甲基吡嗪-2-基) 甲氧基) -3-甲氧基苯基) 丙烯酸测定的线性范围为0． 020 16 ～ 10． 08 μg /ml，提取回收率大于95%，批内批间精密度均小于15%。大鼠尾静脉注射给药后，血浆中峰浓度( cmax ) 为35． 60 μg /ml，半衰期( t1 /2 ) 为3． 36 h，0 ～ 12 h 药时曲线下面积( AUC0 ～ 12 ) 为17． 12 μg·h /ml，0 ～ ∞药时曲线下面积( AUC0 ～ ∞ ) 为17． 72 μg h /ml。结论本法方便快捷，可用于( E) -3-( 4-( ( 3，5，6-三甲基吡嗪-2-基) 甲氧基) -3-甲氧基苯基) 丙烯酸的临床前药动学研究。
［关键词］ ( E) -3-( 4-( ( 3，5，6-三甲基吡嗪-2-基) 甲氧基) -3-甲氧基苯基) 丙烯酸; 高效液相色谱法; 血药浓度; 药动学

130.8 高效液相色谱法测定人血浆中盐酸氨溴索的浓度
戈升荣，安富荣，曹惠明，袁静（上海第二医科大学附属仁济医院临床药学研究室，上海市 200001）
摘要 目的：建立测定盐酸氨溴索血药浓度的方法。方法：采用高效液相色谱法，以盐酸地尔硫为内标，色谱柱采用Diamonsil C18柱（250mmx4.6mm,5um）,流动相为乙腈-甲醇0.01mol/l 磷酸盐缓冲液（pH7.0）- 四氢呋喃（35:35:27.5:2.5），流速为1.0ml/min,检测波长为242nm。9 名健康男性志愿者，单剂量口服进口盐酸氨溴索片后，测定其血浆中药物浓度。结果：线性范围为10-640ng/min，最低检测浓度为242nm，提取回收率均大于90%。9名志愿者的血药浓度数据经3p87 拟合，符合血管外给药一室模型，cmax=(226.53+34.59)ng/ml,Tmax=(1.82+0.80)h,T1/2kc=(6.27+0.66)h,AUC0-24=(2363.55+448.86)(ng.h)/ml。结论：本方法简单，灵敏度和准确度较高，能满足人体药动学研究的需要。
关键词  盐酸氨溴索；药动学；高效液相色谱法

130.9 HPLC-MS/MS测定大鼠肝脏组织中丹参素钠的浓度
王晶1，2，董昕3，邹豪1，金磊1，张川1
( 1． 第二军医大学药学院新药研究中心，上海200433; 2． 上海市中山医院青浦分院药剂科，上海201700; 3． 第二军医大学药学院分析测试中心，上海200433)
【摘要】 目的建立液质联用色谱法( HPLC-MS /MS) 测定SD 大鼠肝脏组织中丹参素钠的浓度。方法  肝脏组织样品制成匀浆后，加入内标酮洛芬，采用液液萃取方法进行预处理。色谱柱: Diamonsil C18柱( 200 mm × 4． 6 mm ，5 μm) ; 流动相: 甲醇-水( 含0． 01‰甲酸) ( 80∶20) ; 流速: 1． 0 ml /min; 质谱条件: 采用ESI 离子源，负离子检测，选择MRM 测定丹参素钠和酮洛芬197→135 m/z 和253→209 m/z。结果丹参素钠在20． 2 ～ 1 010 ng /ml 检测浓度范围内呈良好的线性关系( r = 0． 999 8) ，最低定量限为20． 2 ng /ml，日内精密度和日间精密度的RSD ＜ 10% ，回收率在92% ～ 107%之间。结论该方法灵敏度高、快速、简单、准确，适用于肝脏组织样品中丹参素钠的含量测定，可以满足药动学研究的需要。

【关键词】 液质联用色谱法; 丹参素钠; 组织浓度

130.10 人参茎叶总皂苷中人参皂苷Re的含量分析
何厚罗1，黄章倍1，盛佳钰1，岳小强1，李敏2，辛海量1,3
(1．第二军医大学中医系，上海200433；2．第二军医大学海医系军队卫生教研室，上海200433；3．中国人民解放军第546医院，新疆乌鲁木齐841700)
摘要目的：分析人参茎叶总皂苷中人参皂苷R。的含量，为人参总皂苷的质量控制提供依据。方法：色谱柱：Diamonsil C18(4．6 mm X 25 mm，5um)，保护柱：DIKMA EasyGuard C18(10 mm×4．6 mm)，流动相：乙腈．0．5％冰醋酸水溶液，梯度洗脱，流速：1．25 mL／min；ELSD：漂移管温度40℃，载气压力3．5 bar，放大系数为
7。结果：标准曲线：C=1．191×10～A一0．187 6，线性范围：0．038一1．14 mg／mL。r=0．999 3。检出限：20 ng(S／N>3)，加样回收率：96．84％一104．21％。结论：该方法前处理简单，分析准确、快速，可作为人参茎叶总皂苷中人参皂苷R，的含量分析方法。
关键词  总皂苷；人参皂苷R，；HPLC—ELSD