主题:【第六届原创】总氮空白高的解决办法

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zsj201204
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总氮空白高的解决办法



  同事做总氮实验,空白值居高不下,方法标准上说空白要小于0.030。同事按照方法标准所说查找原因,检查实验用水、实验器皿、仪器等。每次做标准曲线都用新制的超纯水,分开配制碱性过硫酸钾,比色管用1+9盐酸浸泡等,做了大量的工作,还是没有效果。后来上网求助,网友说是国产过硫酸钾含氮,建议购买进口的或者提纯。以前的曲线数据如表1、图1所示。

                                   
                                   
                        图1


    进口的过硫酸钾太贵,领导一时半会也不会批。所以同事就自己提纯,找了一个广口瓶,加大半水,在50℃以下水浴锅中加热溶解过硫酸钾,饱和后放入冰箱,放置一夜用漏斗过滤,过滤速度实在太慢,而且又没找到铁架台,就用手拿着,手拿得都累死了,让我替会。我建议他用抽滤装置并带他去操作,收集好结晶的过硫酸钾,放入电热鼓风干燥箱50℃以下烘干。然后他按照方法上的步骤配制所需各试剂,测空白吸光度。第一次提纯一次,空白降下来一点,就又提纯了第二次,空白基本符合要求了。上次新买的试剂到了,就又做了次空白对比一下,结果如表2所示:

 
    从表2看出,提纯对空白的影响还是蛮大的,国产过硫酸钾的质量还是不行,新买的倒还可以凑合用。新买的试剂符合要求,就做了个曲线出来用,结果如下面的表3、图2所示。如果大家总氮空白偏高,不妨照上面的方法试试!



 
                      图2
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
是不是原创啊  很好的文章  怎么不参加原创

参加了,没审核呢吧。同事做这个项目的,我跟他学习的
翠湖园
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数据很详尽,要是文字部分再多论述一些会更好
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原文由 翠湖园(hhx050) 发表:
数据很详尽,要是文字部分再多论述一些会更好

毕竟不是自己做的,没那么多货
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yuduoling
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可以再进行总结一下,弄个结论出来,版友们就更可以参考了
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zsj201204
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原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
可以再进行总结一下,弄个结论出来,版友们就更可以参考了

最后一段不就是结论嘛~
幻男人
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这个空白除了交叉污染,一般就是过硫酸钾的问题,国产的质量有待提高啊
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zhangluiw
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