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请问楼主乙酸标样衍生化有什么峰吗?TIC是怎样的图?
后来发现实验有一点小错误,样品是水溶液,用正己烷萃取之后,才使用BSTFA衍生化的,但可能乙酸溶解在水相,有机相中没有乙酸,因此可能没有乙酸的峰
楼主可以先坐下标液,看正己烷能不能把乙酸从水中萃取出来。
提取是可以提取到一小部分,但收率较小。
那就应该要考虑更换溶剂或者更改方法,要不然这样测试没有什么意义。
回收率太低,如果定量的话误差很大。
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请问楼主乙酸标样衍生化有什么峰吗?TIC是怎样的图?
后来发现实验有一点小错误,样品是水溶液,用正己烷萃取之后,才使用BSTFA衍生化的,但可能乙酸溶解在水相,有机相中没有乙酸,因此可能没有乙酸的峰
楼主可以先坐下标液,看正己烷能不能把乙酸从水中萃取出来。
提取是可以提取到一小部分,但收率较小。
那就应该要考虑更换溶剂或者更改方法,要不然这样测试没有什么意义。
回收率太低,如果定量的话误差很大。
可以考虑先将乙酸衍生化成非水溶性物质,然后再用有机溶剂萃取,回收率应该会升高。
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请问楼主乙酸标样衍生化有什么峰吗?TIC是怎样的图?
后来发现实验有一点小错误,样品是水溶液,用正己烷萃取之后,才使用BSTFA衍生化的,但可能乙酸溶解在水相,有机相中没有乙酸,因此可能没有乙酸的峰
楼主可以先坐下标液,看正己烷能不能把乙酸从水中萃取出来。
提取是可以提取到一小部分,但收率较小。
那就应该要考虑更换溶剂或者更改方法,要不然这样测试没有什么意义。
回收率太低,如果定量的话误差很大。
可以考虑先将乙酸衍生化成非水溶性物质,然后再用有机溶剂萃取,回收率应该会升高。
最简单可能就是衍生化为酯。
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请问楼主乙酸标样衍生化有什么峰吗?TIC是怎样的图?
后来发现实验有一点小错误,样品是水溶液,用正己烷萃取之后,才使用BSTFA衍生化的,但可能乙酸溶解在水相,有机相中没有乙酸,因此可能没有乙酸的峰
楼主可以先坐下标液,看正己烷能不能把乙酸从水中萃取出来。
提取是可以提取到一小部分,但收率较小。
那就应该要考虑更换溶剂或者更改方法,要不然这样测试没有什么意义。
回收率太低,如果定量的话误差很大。
可以考虑先将乙酸衍生化成非水溶性物质,然后再用有机溶剂萃取,回收率应该会升高。
最简单可能就是衍生化为酯。
某些酯还是有水溶性的吧,用BSTFA是不是会好点?
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请问楼主乙酸标样衍生化有什么峰吗?TIC是怎样的图?
后来发现实验有一点小错误,样品是水溶液,用正己烷萃取之后,才使用BSTFA衍生化的,但可能乙酸溶解在水相,有机相中没有乙酸,因此可能没有乙酸的峰
楼主可以先坐下标液,看正己烷能不能把乙酸从水中萃取出来。
提取是可以提取到一小部分,但收率较小。
那就应该要考虑更换溶剂或者更改方法,要不然这样测试没有什么意义。
回收率太低,如果定量的话误差很大。
可以考虑先将乙酸衍生化成非水溶性物质,然后再用有机溶剂萃取,回收率应该会升高。
最简单可能就是衍生化为酯。
某些酯还是有水溶性的吧,用BSTFA是不是会好点?
但BSTFA不能碰到水。
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后来发现实验有一点小错误,样品是水溶液,用正己烷萃取之后,才使用BSTFA衍生化的,但可能乙酸溶解在水相,有机相中没有乙酸,因此可能没有乙酸的峰
楼主可以先坐下标液,看正己烷能不能把乙酸从水中萃取出来。
提取是可以提取到一小部分,但收率较小。
那就应该要考虑更换溶剂或者更改方法,要不然这样测试没有什么意义。
回收率太低,如果定量的话误差很大。
可以考虑先将乙酸衍生化成非水溶性物质,然后再用有机溶剂萃取,回收率应该会升高。
最简单可能就是衍生化为酯。
某些酯还是有水溶性的吧,用BSTFA是不是会好点?
但BSTFA不能碰到水。
乙酸沸点比水高,可以考虑先把水挥发掉。
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乙酸还是比较好测定的,不知为什么楼主要用BSTFA衍生化来做呢?其不是很麻烦?
主要是仪器测定的还有其他的一些组分,甲醛、乙醛、乙二醛、丙酮酸,以及一大堆的脂肪酸,实验室没有测定含水组分的柱子,目前运行的质谱柱为HP-5MS,还要坐其他样品的。所以考虑使用PFBHA、BSTFA衍生化,测定有机相
如果有顶空,也可以测定一部分组分。脂肪酸可以先用碱液调到盐,把别的蒸干,在加酸酸化后衍生化分析。