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主题：【求助】55-60%钴的电位滴定法

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fangduyaoyao520

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发表于：2012/10/30 11:24:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

钴含量在55-60%的试样，采用电位滴定的方法检测还准确吗？标准上面电位滴定上线只到50%，如果电位滴定不准确了，还有其他方法检测此范围的钴吗?此外，硫酸体系对电位滴定有影响吗？

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2012/10/30 20:41:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准都能测到了50%，60%上限含量也应该能测的。你可以通过控制称量或分液等方法来满足标准中要求的含量范围。
常量分析，应该是滴定分析较为准确了。虽然极谱法、吸光光度法、原子吸收法也能测定，但个人认为这么高的含量还是滴定分析准确些。用电位滴定是用仪器来指示和控制终点，除此之外，也就是用指示剂指示的化学滴定了。不过钴的滴定一般是采用返滴定法，因为钴能封闭指示剂，让你终点不变色。故滴定时先加过量EDTA，再用锌标液滴定至二甲酚橙变红。前处理和滴定条件应该与电位滴定相同，只是在PH5-5.5的醋酸缓冲溶液中，用返滴定法。

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2012/11/1 11:27:43 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 老化验工(zlhuang0132) 发表:
标准都能测到了50%，60%上限含量也应该能测的。你可以通过控制称量或分液等方法来满足标准中要求的含量范围。
常量分析，应该是滴定分析较为准确了。虽然极谱法、吸光光度法、原子吸收法也能测定，但个人认为这么高的含量还是滴定分析准确些。用电位滴定是用仪器来指示和控制终点，除此之外，也就是用指示剂指示的化学滴定了。不过钴的滴定一般是采用返滴定法，因为钴能封闭指示剂，让你终点不变色。故滴定时先加过量EDTA，再用锌标液滴定至二甲酚橙变红。前处理和滴定条件应该与电位滴定相同，只是在PH5-5.5的醋酸缓冲溶液中，用返滴定法。

感谢对我提出疑问的回答，但是这里对于您的回答我还有两个问题：1.不管我称多少样，样品中钴的含量都有那么高，标准给的是样品中钴含量的检测上线是50%；2.首先采用过量EDTA络合，再用锌粉滴定过量的EDTA，这个方法是不是会存在结果偏高呢?因为EDTA不仅可以和钴络合还可以和其他金属络合，再者就是这个滴定的终点颜色好分辨吗？钴本身是紫红色的，二甲酚橙终点是红色，这个颜色变化明显吗?再次感谢~~~~~~~~~

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2012/11/1 12:28:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fangduyaoyao520(fangduyaoyao520) 发表:
原文由 老化验工(zlhuang0132) 发表:
标准都能测到了50%，60%上限含量也应该能测的。你可以通过控制称量或分液等方法来满足标准中要求的含量范围。
常量分析，应该是滴定分析较为准确了。虽然极谱法、吸光光度法、原子吸收法也能测定，但个人认为这么高的含量还是滴定分析准确些。用电位滴定是用仪器来指示和控制终点，除此之外，也就是用指示剂指示的化学滴定了。不过钴的滴定一般是采用返滴定法，因为钴能封闭指示剂，让你终点不变色。故滴定时先加过量EDTA，再用锌标液滴定至二甲酚橙变红。前处理和滴定条件应该与电位滴定相同，只是在PH5-5.5的醋酸缓冲溶液中，用返滴定法。

感谢对我提出疑问的回答，但是这里对于您的回答我还有两个问题：1.不管我称多少样，样品中钴的含量都有那么高，标准给的是样品中钴含量的检测上线是50%；2.首先采用过量EDTA络合，再用锌粉滴定过量的EDTA，这个方法是不是会存在结果偏高呢?因为EDTA不仅可以和钴络合还可以和其他金属络合，再者就是这个滴定的终点颜色好分辨吗？钴本身是紫红色的，二甲酚橙终点是红色，这个颜色变化明显吗?再次感谢~~~~~~~~~

1、在合适的称量范围内（一般滴定分析中，称量不小于0.1g），百分含量不会随称量量多少变化而明显变化，因为百分含量是相对量。多称多滴，少称少滴。常量滴定一般原则是，滴定消耗体积最好在15-40ml，主要从读数的相对误差来考虑，体积超过一管，你就得补加溶液，读数次数倍增可能导致读数误差增大，所以，上限以40ml为宜。
2、有时标准中给出测定范围主要是从线性范围来考虑的，而对于滴定分析，通常含量高的测定误差总比含量低的测定误差小（相对误差），对于钴的常量分析，如果含量在50%以上，除了滴定分析，还有其他更准确的仪器分析方法吗？对于高含量的样品，滴定分析总比仪器分析的误差小（一般可以控制在0.3%的误差以内）。所以，再高含量的钴，应该只有这个滴定法才合适。更纯的精钴，例如含量在99.9%以上，钴含量就只能用减量法来得了（测定杂质，100%-杂质）。如果是滴定方法测钴，又只有这样常量分析方法的话，标准中定了一个50%的上限，似乎是不恰当的。60%或更高一点的含量也应该可用这个方法。
3、如果样品中还含锌、铅、镉、镍等元素的话，都不能直接滴定，需考虑分离干扰的前处理问题。都有干扰。钴-EDTA的颜色对终点变化的观察是有影响，估计较难区别，所以才用了电位滴定的，即使用电位值的变化来指示终点。这与是否采用锌的返滴定并无关系，用返滴定法也可以用电位滴定法（资料上有指示电极的选择）。

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2012/11/1 12:58:48 Last edit by zlhuang0132