主题：关于薄层鉴别点板与显色

楼主问题应该再具体一点，
一、拖尾现象拖尾现象在薄层色谱中较为常见，结果使斑点间界限模糊，结果难以判断。1、产生原因及克服方法（1）点样过量在薄层色谱过程中化合物在薄层板上进行吸附———解吸附的移动过程中，任何一类吸附剂，它们的负载化合物的能力是有一定限度的，因点样过量而超载后，过剩的化合物被抛在后面，形成拖尾现象。（2）重复点样样点虽在同一垂直线而样点圆心未重合，致使样点呈近椭圆形，也是形成拖尾现象的又一原因，为避免以上异常现象，应选择合适的点样量和复点样过程中，样点圆心应重合。2、边缘效应边缘铲应是样品在层析时，薄层板两边的斑点比中间斑点移动快，并向两边偏斜。其原因是用混合溶剂展开过程中，其中极性较弱和沸点较低的溶剂在薄层板两边沿处较易挥发，使薄层板上展开剂的比例不一致，极性发生变化，而出现边缘效应。为避免上述现象的出现：增加层板缸中溶剂蒸气浓度，在层析缸内壁贴上浸湿展开剂的滤纸或选择内径和长度适宜的层析缸进行层析。选择适宜的单一溶剂代替混合溶剂。采用共沸溶剂代替一般混合溶剂。3、S形及波形斑点S形斑点是指含多种成分的样品层析时，斑点不是顺次分布于原点至展开前沿的垂直线上，而是呈s形分布于垂直线两侧。波形斑点是指某些含多种成分的样品液，顺次点于同一起始线上，展开后，这些成分相同的斑点不呈直线状平行于起始线，而是呈波浪形。产生原因为薄层板厚薄不匀。为避免上述现象的出现应选用厚薄均匀的薄层板。4、念珠状斑点念珠状斑点是指化合物斑点之间距离小，相互连接呈念珠状。产生原因及克服方法：样品中成分过多，在一定长度的薄层板上，排布不开，彼此重叠。可适当增加层析板长度，使斑点距离加大或采用双向层析，使所含成分向两个方向展开可以避免念珠状斑点的出现。多次点样时，点样中心不重合，形成复斑。应以适当浓度供试液一次点样，若多次点样，点样中心必须重合。5、展开后斑点RF值不稳定斑点RF值与文献规定不符或重复操作RF值时大时小。主要原因为：层析温度不稳定，在采用混合溶剂展开时，由于温度不稳定使展开剂的比例发生变化。薄层厚薄不匀。吸附剂溶剂质量差异。根据以上原因在层析过程中除选择质量较好的吸附剂与溶剂外，同批或同一品种应选择同厂、同批号的吸附剂和溶剂，层析时室温差控制在5℃之间，制板时吸附剂颗粒应选择直径颗粒制板，板材平整，薄层厚薄均匀。

是否展开时温度太高了？

原文由 xfj5201314(xfj5201314) 发表:
楼主问题应该再具体一点，
一、拖尾现象拖尾现象在薄层色谱中较为常见，结果使斑点间界限模糊，结果难以判断。1、产生原因及克服方法（1）点样过量在薄层色谱过程中化合物在薄层板上进行吸附———解吸附的移动过程中，任何一类吸附剂，它们的负载化合物的能力是有一定限度的，因点样过量而超载后，过剩的化合物被抛在后面，形成拖尾现象。（2）重复点样样点虽在同一垂直线而样点圆心未重合，致使样点呈近椭圆形，也是形成拖尾现象的又一原因，为避免以上异常现象，应选择合适的点样量和复点样过程中，样点圆心应重合。2、边缘效应边缘铲应是样品在层析时，薄层板两边的斑点比中间斑点移动快，并向两边偏斜。其原因是用混合溶剂展开过程中，其中极性较弱和沸点较低的溶剂在薄层板两边沿处较易挥发，使薄层板上展开剂的比例不一致，极性发生变化，而出现边缘效应。为避免上述现象的出现：增加层板缸中溶剂蒸气浓度，在层析缸内壁贴上浸湿展开剂的滤纸或选择内径和长度适宜的层析缸进行层析。选择适宜的单一溶剂代替混合溶剂。采用共沸溶剂代替一般混合溶剂。3、S形及波形斑点S形斑点是指含多种成分的样品层析时，斑点不是顺次分布于原点至展开前沿的垂直线上，而是呈s形分布于垂直线两侧。波形斑点是指某些含多种成分的样品液，顺次点于同一起始线上，展开后，这些成分相同的斑点不呈直线状平行于起始线，而是呈波浪形。产生原因为薄层板厚薄不匀。为避免上述现象的出现应选用厚薄均匀的薄层板。4、念珠状斑点念珠状斑点是指化合物斑点之间距离小，相互连接呈念珠状。产生原因及克服方法：样品中成分过多，在一定长度的薄层板上，排布不开，彼此重叠。可适当增加层析板长度，使斑点距离加大或采用双向层析，使所含成分向两个方向展开可以避免念珠状斑点的出现。多次点样时，点样中心不重合，形成复斑。应以适当浓度供试液一次点样，若多次点样，点样中心必须重合。5、展开后斑点RF值不稳定斑点RF值与文献规定不符或重复操作RF值时大时小。主要原因为：层析温度不稳定，在采用混合溶剂展开时，由于温度不稳定使展开剂的比例发生变化。薄层厚薄不匀。吸附剂溶剂质量差异。根据以上原因在层析过程中除选择质量较好的吸附剂与溶剂外，同批或同一品种应选择同厂、同批号的吸附剂和溶剂，层析时室温差控制在5℃之间，制板时吸附剂颗粒应选择直径颗粒制板，板材平整，薄层厚薄均匀。

您好，首先谢谢您这么详细的解答，我感觉我的问题都不在您说的这些里，我的问题主要是展开后的斑点较大切边界模糊，不清晰，不是点样量的问题，换了高效板会稍微好点，但是还是感觉斑点像晕开了一样。

还有一个问题，是关于显色的，我每次喷完显色剂后，板子上都会出现麻点，基本上整个板子都是，而且加热后会更严重，尝试过很多方法，还是不行，还望您能指点一二！非常感谢！

1.是否是点样点的点太大了呢？尽量用内径小一些的毛细管点样。

2.显色剂是否喷的太多或者是不均匀呢？显色剂一般不需要喷的太多，只需要均匀的喷在整个板子上就可以了，喷的太多会造成显色不好的。

3.烘干的时间不要过长，一般2~5min左右，显色剂就发挥作用了，然后立刻打开烘箱，降温，拿出来就行了。

这是我做实验时的一些经验啦，不知道是否可以帮到您。

看来对于你们说的，我只能学习了啊

原文由 butterfly琳(v2669029) 发表:
1.是否是点样点的点太大了呢？尽量用内径小一些的毛细管点样。

2.显色剂是否喷的太多或者是不均匀呢？显色剂一般不需要喷的太多，只需要均匀的喷在整个板子上就可以了，喷的太多会造成显色不好的。

3.烘干的时间不要过长，一般2~5min左右，显色剂就发挥作用了，然后立刻打开烘箱，降温，拿出来就行了。

这是我做实验时的一些经验啦，不知道是否可以帮到您。

谢谢，我再继续尝试一下，等有了结论再和你交流，万分感谢！

论坛是个交流平台，相互学习吧

原文由 加油小钱包(v2759389) 发表:

您好，首先谢谢您这么详细的解答，我感觉我的问题都不在您说的这些里，我的问题主要是展开后的斑点较大切边界模糊，不清晰，不是点样量的问题，换了高效板会稍微好点，但是还是感觉斑点像晕开了一样。

还有一个问题，是关于显色的，我每次喷完显色剂后，板子上都会出现麻点，基本上整个板子都是，而且加热后会更严重，尝试过很多方法，还是不行，还望您能指点一二！非常感谢！

请问您麻点的问题解决了嘛？我也在做甘油三酯的薄层，用的磷钼酸乙醇显色剂，板子是GF254的板子，加热之后也会会有麻点，有时候整个板子就糊了，如果您的问题解决了还希望您不吝赐教