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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】有关检测器的响应问题

浏览0 回复14 电梯直达
daisy3382
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发表于：2012/11/01 09:00:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在使用GC的过程中遇到过这样的情况，如果我没记错的话，是农药氰戊菊酯，分析的时候发现FID检测器响应很小，而ECD检测器响应值较大。当时因为能解决问题，没多想，反正分析出来就OK了。现在又碰到了类似的问题，不由得回头想想。
用ECD检测器能检测这我理解，但是为什么FID的响应会很小呢？该物质含C\H很高啊！
现在遇到的问题是，分析的是C10H14ONCl这么个分子量的物质，沸点大概300不到，GC-FID分析时不出峰（条件：汽化280，柱温终温270，检测300）不知道为什么，希望大家多多发表意见
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2012/11/1 15:50:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器的响应机理不同，针对的物质也不同，灵敏度有差异
fid对含有杂原子的物质相应弱 很正常
ecd对吸电子物质灵敏度极高
至于第二个问题，样品浓度是多少？不出锋 是因为浓度低于检测限？还是不气化？
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尘
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2012/11/1 19:35:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不出峰有可能是分析时间不够长或者浓度过低
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安平
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2012/11/1 21:09:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么柱子，样品浓度多少？
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xiao-jin
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2012/11/1 21:15:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“阿宝”说的很对，检测器的功能不一样，其响应值也会不一样。
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2012/11/1 21:58:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所以很多时候找一款合适的检测器是关键，TCD是通用的，FID是破坏性浓度检测器，根据C原子数量来显示信号大小。而ECD对氯比较过敏，不同检测器对不同物质响应度不同，一般ECD的检出限会更高。
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daisy3382
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2012/11/2 8:38:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
检测器的响应机理不同，针对的物质也不同，灵敏度有差异
fid对含有杂原子的物质相应弱 很正常
ecd对吸电子物质灵敏度极高
至于第二个问题，样品浓度是多少？不出锋 是因为浓度低于检测限？还是不气化？

样品浓度不低，不会低于检测限的，因为其中少量的异丙醇出的峰高都较高，应该是汽化的，熔点大概100度！
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daisy3382
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2012/11/2 8:46:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
不出峰有可能是分析时间不够长或者浓度过低

也不是不出峰，而是没有明显的峰，出了一堆很小很杂的峰！能排除时间不够长的问题和浓度过低的问题
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daisy3382
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2012/11/2 8:47:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
什么柱子，样品浓度多少？

极性柱和非极性柱都试了，浓度没准确配制，反正不低
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daisy3382
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2012/11/2 8:48:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
“阿宝”说的很对，检测器的功能不一样，其响应值也会不一样。

响应值是会不一样，但是那个物质含碳氢量不少啊
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daisy3382
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2012/11/2 8:51:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
所以很多时候找一款合适的检测器是关键，TCD是通用的，FID是破坏性浓度检测器，根据C原子数量来显示信号大小。而ECD对氯比较过敏，不同检测器对不同物质响应度不同，一般ECD的检出限会更高。

我们分析的是从原料到过程样到成品的所有分析，用的比较多的是FID，通用嘛
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