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主题：如何防止FID收集极上的积垢

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nikang3148
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发表于：2005/06/14 22:17:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被ccc2001设置为精华； 奖励积分记录： ccc2001(3分)
首先声明词乃转贴啊！
清除收集极积垢，拆洗FID 时，常把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失。依据FID工作原理，收集极对地为高阻，一般都在107欧姆以上，所以收集极的一般污染或收集极和静电计连接不良，除非在限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声。
所以当操作FID遇到尖峰噪声（基线毛刺）不提倡首先拆洗FID检测器，而应先寻找其它引起噪声的原因如：
1.气流比是否合适;

2.汽化室严重污染;

3.柱流失严重(老化不够);

4.静电放大器不稳定;

5.极化电压不稳定;

6.有关信号连接接触不良;

7.市电不稳定;

8.接地不正确;

9.数据处理机有故障或参数设置不合理;

10.气体纯度欠佳(特别是使用各种气体发生器时);

11.色谱柱连接以后各接头有严重漏气。只要有一定经验，上述检查即简单又直观。 我们经常看到检测器特别是收集极内沉积的白色粉末壮物质，均是硅酮型固定相流失经FID 中燃烧后生成的二氧化硅所致。为防止二氧化硅在检测器中积聚要注意以下几点：

①谱柱在连接检测器使用前充分老化。

②最好应用纯度较高（如色谱级纯）的固定相OV-101；少用纯度差的D-200。

③在满足分析对FID灵敏度要求的情况下，尽量选择大一些的空气流量，以便把各种燃烧物排出FID。在确认可能是FID污染引起某种脉冲尖峰干扰噪声后。

其清除积垢方法有以下三种供大家参考使用。

①：注射若干微升氟里昂，燃烧形成氟化氢，氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质。

②：拆下检测器的有关部分如：收集极，喷嘴，壳体，绝缘体等。在超声波浴中清洗两小时，用蒸馏水漂洗。装入检测器之前，再用丙酮清洗一次。

③：若相关部分特别是收集极积垢太多时，可以用细颗粒砂纸打磨清洗也是一种好方法。
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2005/6/18 1:05:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常好，清洗ＦＩＤ最好用甲醇溶剂，放在超声波清洗器（５９ＭＨＺ）中洗，曾经清洗Ｎ次，５８９０Ａ用了１０年未出现毛病．经常分析柴油，润滑油和渣油．
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nikang3148
nikang3148
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2005/6/20 10:43:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fatcat 发表:
非常好，清洗ＦＩＤ最好用甲醇溶剂，放在超声波清洗器（５９ＭＨＺ）中洗，曾经清洗Ｎ次，５８９０Ａ用了１０年未出现毛病．经常分析柴油，润滑油和渣油．

对甲醇的纯度有要求吗？
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