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主题：[求助]新买的标准物，不知道称多少溶解

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发表于：2005/06/14 19:45:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准物是以前做这个工作的同事买的，离职后才到。在抽屉里放了都半年了（忘了放冰箱）。我做都是用原来配好的标准，只是最近要摸索新条件，才拿出来。标准有5个，都是poly(methyl-methacrylate)，Mw分别是58300，157000，270000，592000，936000。是PSS（POLYMER STANDARDS SERVICE）公司的，每个1.00g，我看附带的Quality Certificate，

5个标准，各参数除了solvent:THF外，其他条件都不一样。
我们做的样品是PVDF，Mw在20-60w，
请各位高手给参考下，用什么溶剂溶解？配多少浓度？可不可以5个标准溶解在一起，做混合标样？流动相呢？其他检测参数呢？做样品时候参数又如何调整呢？
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2005/6/15 17:41:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

　　我们使用的标准样品为聚苯乙烯，PMMA没用过。样品可以复配，没问题。可以根据不同分子量间隔搭配，总浓度大于０.５mg/ml应该就可以了。
　　参数是指k,a值吧，不同溶剂其值不同，聚合物手册上应该可以查到。也可以通过光散射、特性粘度测定或者ＧＰＣ分析进行测定，不过这个过程很麻烦的，劳动量也很大。
　　
　　
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2005/6/15 17:46:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
——流动相呢？其他检测参数呢？做样品时候参数又如何调整呢？

　　流动相与所使用的溶剂应该相同的。做完标准样品建立普适校正曲线，将PMMA的k,a值换成所测样品的k,a值。
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2005/6/15 21:43:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢phillis，我们以前做样品，是用DMF溶解，然后THF做流动相，0.5mg/ml的浓度是不是低了点？
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2005/6/16 10:31:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是说大于0.5mg/ml,1mg/ml足够了,浓度太大测定结果不准,且有损柱寿,影响柱效.
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2005/6/16 11:51:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
定量环是20ul的，用的是ELSD(SEDEX 75)
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2005/6/19 16:14:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上用的和我们用的一样大。
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2005/6/19 19:53:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做成混标 会不会  这几种不同分子量的PMMA  起反应？？
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2005/6/24 21:22:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 phillis 发表:
原文由 cncn 发表:
做成混标 会不会  这几种不同分子量的PMMA  起反应？？


  怎么可能呢?说说你的理由.
 

都是同一种物质，也可能会发生交连？呵呵
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2005/6/26 18:35:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不会的。没有特定的条件，是不会发生反应的。
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2005/9/11 21:24:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样配制：
-50k以上的，1.0mg/ml;50k以下,2.0mg/ml
-是否可配成混标，完全取决于5个标样能否在你的柱上实现完全分离。
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