主题:【原创】土壤中的硒如何用ICP-MS测试准确

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timstoicpms
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详见附件 1 ICP-MS在环境样品分析中的应用-2012-10河南 27页--资料页码多,难翻看。



Se的电离能很高 9.75eV,因此ICP电离率不高;通常选择的78Se自然丰度只有23.77%——这两者决定了1ppb Se(78 amu) 在He碰撞模式或H2反应模式下的信号响应值都不高。
因此在配置标曲工作溶液时,Se元素的浓度要高一些。

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硒 镉 汞 砷都是比较难电离的,厂家推荐其它积分时间卫0.3秒,这几个除为1.0秒外,其它的都是2.0秒


计数counts 除以 积分时间t= count per second
将 Ga Ge As Se 这些元素的积分时间加长,为的是在【较长积分时间内】收集到足够多的counts,且这些counts波动的内精度好,从而得到准确度和精密度都高的cps。
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2012/11/4 16:19:08 Last edit by timstoicpms
wnnzl
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"ICP-MS不合适测试硒--曲线是其它同点位的5倍"这句话让我不理解,我目前做食品中的硒,采用82,用茶叶做质控,可做到范围之内


谢谢,分享一下你们处理样品的具体过程吧?
并无特别之处,硝酸双氧水微波消解,赶酸定容上机,线性不要做得太宽,个人建议0.1-5或者10ppb,做食品足够
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yahoocar
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"ICP-MS不合适测试硒--曲线是其它同点位的5倍"这句话让我不理解,我目前做食品中的硒,采用82,用茶叶做质控,可做到范围之内


谢谢,分享一下你们处理样品的具体过程吧?
并无特别之处,硝酸双氧水微波消解,赶酸定容上机,线性不要做得太宽,个人建议0.1-5或者10ppb,做食品足够


不知道你用的是那个牌子的ICP-MS,什么型号的,我做香精中的硒,从加标回收看,只能从78和82中选择。可问题是,同一溶液78的含量0.7ppb,82的3.2ppb,我就不清楚该选那个了?我只用硝酸微波消解,线性范围1、5、10ppb,线性一般5个9以上,有时是1.标是IV的。
那个质控的茶叶是标准样品吗?在那买的?我买过湖北恩施的富硒茶,宣传是4PPM,可我做出来只有100ppb左右。另外,硒82,有没有选择编辑抗干扰方程?我用的是热电的X2,他的硒82是有编辑方程的,我试了试,硒82有方程和没方程的,同一溶液,测出来硒82含量差距很大,根本没办法选择!很令我头痛啊!
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wnnzl
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"ICP-MS不合适测试硒--曲线是其它同点位的5倍"这句话让我不理解,我目前做食品中的硒,采用82,用茶叶做质控,可做到范围之内


谢谢,分享一下你们处理样品的具体过程吧?
并无特别之处,硝酸双氧水微波消解,赶酸定容上机,线性不要做得太宽,个人建议0.1-5或者10ppb,做食品足够


不知道你用的是那个牌子的ICP-MS,什么型号的,我做香精中的硒,从加标回收看,只能从78和82中选择。可问题是,同一溶液78的含量0.7ppb,82的3.2ppb,我就不清楚该选那个了?我只用硝酸微波消解,线性范围1、5、10ppb,线性一般5个9以上,有时是1.标是IV的。
那个质控的茶叶是标准样品吗?在那买的?我买过湖北恩施的富硒茶,宣传是4PPM,可我做出来只有100ppb左右。另外,硒82,有没有选择编辑抗干扰方程?我用的是热电的X2,他的硒82是有编辑方程的,我试了试,硒82有方程和没方程的,同一溶液,测出来硒82含量差距很大,根本没办法选择!很令我头痛啊!
首先,富硒茶我也测试过不少,没有传说中的富硒,大部分都是名不副实,质控样你可以在中国计量院买,X2没有He2和H2的碰撞模式吗,可以试试?
jn1m
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现在的问题是土壤中的硒含量很低,一般就0.xmg/ka的水平,称样量0.2g左右,基本浓度也很小,不太好做
阶前尘
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原文由 jn1m(jn1m) 发表:
现在的问题是土壤中的硒含量很低,一般就0.xmg/ka的水平,称样量0.2g左右,基本浓度也很小,不太好做


加大称样量或者可以选择萃取富集
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你们好,你们是国内的学生吗,我在国外读研究生,研究的题目是硒和碲、目前主要做硒的分析。
我现在也是做植物,岩石等各种样品的浓度测定,基本上是酸前处理后ICP-MS测量。
希望能和你们多多讨论,学习学习。
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envirend
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原文由 硒(v2643332) 发表:
你们好,你们是国内的学生吗,我在国外读研究生,研究的题目是硒和碲、目前主要做硒的分析。
我现在也是做植物,岩石等各种样品的浓度测定,基本上是酸前处理后ICP-MS测量。
希望能和你们多多讨论,学习学习。


试验分析人员,目前环保上对土壤硒的分析不做要求,我们只是在探索分析方法--居安思危吗 为未来做积累。
timstoicpms
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你们好,你们是国内的学生吗,我在国外读研究生,研究的题目是硒和碲、目前主要做硒的分析。
我现在也是做植物,岩石等各种样品的浓度测定,基本上是酸前处理后ICP-MS测量。
希望能和你们多多讨论,学习学习。


你的这个帖子提到:既有 Agilent 7700,又有8800 ICP-MS/MS。

http://bbs.instrument.com.cn/Topic.asp?threadid=4360687&page=2

植物样品经过微波消解后,基体简单,在7700x上用He碰撞模式测 78Se,检出限能达到5-6 ppt。

如果你那儿是半导体高纯材料行业使用的7700s,那就用H2反应模式测 78Se,检出限能更低。

岩石的稀土总量比较高(100-200 ppm),Se含量极端低(<100ppb),这就可能出现带双电荷的中稀土元素干扰Se(见下图)。非常适合用 Agilent 800 ICP-MS/MS 来测岩石的Se:第一个四极杆【Quad 1】只让80Se+、160Gd++、160Dy++ 通过,然后在ORS八极杆碰撞反应池中通入氧气,80Se转化为80Se16O,而160Gd++、160Dy++不与氧反应,第二个四极杆【Quad 2】监控91amu,测出80Se16O含量。

该帖子作者被版主 nphfm20095积分, 2经验,加分理由:你研究的好多,感谢分享
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原文由 硒(v2643332) 发表:
你们好,你们是国内的学生吗,我在国外读研究生,研究的题目是硒和碲、目前主要做硒的分析。
我现在也是做植物,岩石等各种样品的浓度测定,基本上是酸前处理后ICP-MS测量。
希望能和你们多多讨论,学习学习。


试验分析人员,目前环保上对土壤硒的分析不做要求,我们只是在探索分析方法--居安思危吗 为未来做积累。[/qu

谢谢。我想问一下,那你们现在的分析方法主要用的什么呢,未来准备在那些方面改进下呢?你们是长期研究吗?

如果方面的话,谢谢
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