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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】PE AA 800测Pb遇到的问题，跪求哪位高手解答

浏览0 回复28 电梯直达
zhengzhen99
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发表于：2012/11/02 14:50:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        我是新手，才参加工作，目前是做重金属检测。Pb的检测一直是我们这里的一个头痛问题。
        我们的试剂空白的吸光值最低在0.1左右，经常出现样品值是负值的情况，而且同样样品的2个平行很不好，乱七八糟的。仪器测标液很好，相关系数有0.999，样品两针的平行很好。我们的前处理是10ml硝酸+1ml高氯酸，样品消解很完全，赶酸也很彻底。加过1%的磷酸二氢铵做基改，没效果。我们以前把消煮好的样品拿到别的地方测过，还可以的。
      请问各位用原吸测Pb效果如何啊？前处理是怎么做的？还有PE的仪器怎么优化条件？不胜感激啊，望解答。
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ihqs
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2012/11/2 15:38:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先0.1Abs的空白值太高了，是不是还用峰面积计算？如果换成峰高空白值就更高了，一定用更好的水和酸把空白降下来才行，正常期望空白吸收值低于0.01Abs。至于样品测试不理想可能是是升温程序不佳造成的，把温度程序报报方便大家分析。
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sandhuang
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2012/11/2 16:04:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做的什么样品，加基改是必要的
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桌子下面少个八
tianyamingye
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2012/11/2 19:26:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意1楼的观点，更换更好的水和更好的酸，把空白降下来后再考虑其他。
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秋月芙蓉
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2012/11/2 20:41:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做的什么样品，前处理能不用高氯酸则不用，残留的高氯酸对石墨炉测定有影响
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wnnzl
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2012/11/2 22:20:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议先把空白降到0.01以下，这样再来谈其他的才有意义
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秋月芙蓉
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2012/11/3 11:54:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白很重要，表明你的试剂、水质、器皿、环境区域等方面需要注意
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ningmeng
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2012/11/4 19:52:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每次可以用固定的瓶子做空白可能会好些，用的是仪器推荐条件还是自己优化的条件啊？
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zhengzhen99
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2012/11/5 20:04:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
首先0.1Abs的空白值太高了，是不是还用峰面积计算？如果换成峰高空白值就更高了，一定用更好的水和酸把空白降下来才行，正常期望空白吸收值低于0.01Abs。至于样品测试不理想可能是是升温程序不佳造成的，把温度程序报报方便大家分析。
我们以前用的国产优级纯的硝酸，空白值很高，吸光值经常超过0.1，后来用的进口硝酸，现在降到0.07左右，还是偏高啊，今天用了硝酸镁加磷酸二氢铵的基改，峰型比以前好多了，但是空白还是偏高。是不是我们的玻璃器皿 被污染了？
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zhengzhen99
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2012/11/5 20:06:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sandhuang(sandhuang) 发表:
做的什么样品，加基改是必要的
做的大米的样品
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光哥
xsh1234567
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2012/11/5 20:47:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般而言，各类酸中杂质的含量大约如下（前提是各种酸处于同一种水平，如都为G.R.级）
1、硝酸、氢氟酸、过氧化氢含量比较低；
2、硫酸含量中等；
3、盐酸、高氯酸杂质含量较高。
印象里是这样的。如果您非得要高氯酸的话，建议您着重考虑下该酸。
另外，大米用硝酸或者硝酸+过氧化氢组合消解不掉么？非得要高氯酸，大米的有机质含量高，高氯酸还不怎么安全的
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