1. 罗丹明简介:
罗丹明B是一种具有鲜桃红色的人工合成的染料。其在溶液中有强烈的荧光,用作实验室中细胞荧光染色剂、有色玻璃、特色烟花爆竹等行业。不容许用作食品染色。
2. 实验材料
2.1 丙酮、甲醇、正己烷(色谱纯),75%甲醇水溶液
2.2 固相萃取柱:Cleanert
® Alumina-N(2g/6mL)色谱柱:Venusil
® MP C18 (4.6*150mm,5μm)
3. 实验室检测方法
3.1 仪器:LC-10F高效
液相色谱系统
3.2 辣椒油
空白样:称取不含罗丹明的辣椒油1g,加入10mL含20%丙酮的正己烷,振荡2分钟,混合均匀后,用移液管将上清液取出。
添加样:向1g辣椒油中添加1mL 5ppm罗丹明标准品(溶于含20%丙酮的正己烷),其他步骤和空白样相同。
①SPE过程:
活化:6mL正己烷
上样:全部上清液
淋洗:10mL 20%丙酮正己烷
洗脱:用10mL2%氨水甲醇(0.2mL浓氨水+9.8mL甲醇) 过柱,收集将收集液用氮气吹干,用1mL甲醇定容,上样
②
液相色谱条件:色谱柱:Venusil
® MP C18(4.6*150mm,5μm)
进样量:5uL
流动相: 75%甲醇水溶液
流速:1mL/min
波长:550nm
4. 实验结果图1.罗丹明标准品色谱图(罗丹明峰面积161101)
表1.罗丹明标样和加标样的回收率
标品1 | 标品2 | 油样1 | 油样2 |
峰面积 | 157437 | 153221 | 148889 | 150175 |
回收率(%) | 97.73 | 95.11 | 92.42 | 93.22 |
5. 实验结果
该方法适用于辣椒油中的罗丹明的检测。辣椒油是比较复杂的样品,针对其他的相对简单的样品,如辣椒粉等,本方法也可以适合。