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主题：【分享】方便面中苯并芘的检测

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wubin102628
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发表于：2012/11/07 11:54:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

方便面中苯并芘的检测

序列号：DM-P-061



1适用范围

适用于方便面中面饼和调料包中的苯并芘的检测。

2方便面调料包样品

2.1 样品提取

称取0.4 g样品，精确到0.001 g，用5 mL正己烷溶解稀释，作为上样液待净化。

2.2 SPE柱净化——ProElut Al-N 22 g/60 mL（Cat.#：65351）

               
  (1)活化：  30 mL正己烷，流出液弃去；
  (2)上样：  将待净化液加入小柱，流出液弃去；
(3)淋洗：  50 mL正己烷淋洗，收集流出液；
  (4)重新溶解：  在30 ℃下用减压蒸馏*将收集液蒸干，然后用乙腈-四氢呋喃(  9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。


3方便面面饼

3.1 样品提取

(1)称取1 g样品于50 mL离心管中，加入15 mL正己烷。

(2)涡旋混合2 min，超声提取5 min，6000 rpm下离心3 min，收集上清液；

(3)残渣再用15 mL正己烷提取，每次涡旋混合2 min，超声提取5 min ，5000 rpm下离心3 min；合并两次提取液；

(4)在30 ℃下用减压蒸馏*将提取液蒸干，然后用5mL正己烷溶解，待净化。

3.2 SPE柱净化——ProElut Al-N 22 g/60mL（Cat.#：65351）

               
  (1)活化：  30 mL正己烷，流出液弃去；
  (2)上样：  将待净化液加入小柱，收集流出液；
  (3)淋洗：  70 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；
  (4)重新溶解：  在40 ℃下用减压蒸馏*将收集的流出液蒸干，然后用乙腈-四氢呋喃(  9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。


备注：A：旋蒸过程注意以下几个参数设定：

1．真空度：156 mbar  冷凝水：10 ℃  水浴锅：40℃

2．旋蒸过程不能暴沸；

3．首次样品旋蒸前，先旋蒸50mL正己烷冲洗系统。

B:进行过柱时，要限制小柱流速1mL/min，我司产品不锈钢点胶针头（迪马货号：1095）

4 分析条件

                       
  色谱柱：  Diamonsil C18(2)  250×4.6 mm，5 μm（Cat.#：99603）
  流速：  1.0 mL/min 
  检测器：*  激发波长：370 nm  发射波长：406 nm
柱温：  30 ℃
  进样量：  10 μL   
  流动相：  乙腈：水 = 97：3





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马克思的战友
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2012/11/7 12:05:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两结果强度一样，连峰型都一样的，解释一下吧。
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yifan1117
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2012/11/7 13:13:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么结果一样，强度一样？
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2012/11/7 13:14:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都是农心闹的！
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wubin102628
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2012/11/8 8:38:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:

两结果强度一样，连峰型都一样的，解释一下吧。


实验人员的解释是两个的取样量和加标量是不同的
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2012/11/8 10:24:13 Last edit by wubin102628
马克思的战友
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2012/11/8 16:05:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wubin102628(wubin102628) 发表:
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:

两结果强度一样，连峰型都一样的，解释一下吧。


实验人员的解释是两个的取样量和加标量是不同的


那选择的是对实际测试样品加标还是基体空白加标？
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wubin102628
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2012/11/8 17:07:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:
原文由 wubin102628(wubin102628) 发表:
原文由 马克思的战友(qq469023950) 发表:

两结果强度一样，连峰型都一样的，解释一下吧。


实验人员的解释是两个的取样量和加标量是不同的


那选择的是对实际测试样品加标还是基体空白加标？


基体空白加标
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yifan1117
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2012/11/9 8:42:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
意味着没有检测出吧。
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马克思的战友
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2012/11/9 8:46:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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两结果强度一样，连峰型都一样的，解释一下吧。


实验人员的解释是两个的取样量和加标量是不同的


那选择的是对实际测试样品加标还是基体空白加标？


基体空白加标


不可能，基体空白加标不同浓度响应肯定是不一样的，这个一样，说明有问题。
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塔罗哈比
huanhuan__xiao
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2012/11/9 14:32:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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两结果强度一样，连峰型都一样的，解释一下吧。


实验人员的解释是两个的取样量和加标量是不同的


那选择的是对实际测试样品加标还是基体空白加标？


基体空白加标


不可能，基体空白加标不同浓度响应肯定是不一样的，这个一样，说明有问题。


方便面酱包：加标2.5ug/kg,取样量0.4g，样品最终定容至1mL，样品中目标物最终浓度理论上应该是(2.5ug/kg)*(0.4g)/1mL=1.0ug/L

方便面面饼：加标1.0ug/kg,取样量1g，样品最终定容至1mL，样品中目标物最终浓度理论上应该是(1.0ug/kg)*(1g)/1mL=1.0ug/L

也就说这两种物质加标之后上机溶液中目标物的浓度均是1ppb。
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zsj201204
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2012/11/9 20:22:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苯并芘调料包里为什么也有？
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