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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】关于测明胶中铬含量的问题

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qiang511

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发表于：2012/11/07 11:13:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师、学友们大家好：

很高兴能有这么个平台和大家一起学习，在这一个月，在这请教了老师们也很多的问题，因为是初次接触原吸，对很多的问题都很不了解，之前有问题来到这里写了出来，就有很多的老师帮忙解答，在此，谢谢大家的帮助。现在，开始说正题吧。

首先我把我们公司测空心胶囊中铬的方法给大家说下，我们是按照药典来的：

铬取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5~10ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸溶液转移至50ml量瓶中，用2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备试剂空白溶液；另取铬单元素标准溶液，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml中含铬1.0μg的铬标准储备液，临用时，分别精密量取铬标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml中含铬0~80ng的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（附录Ⅳ D，原子吸收分光光度法操作规程标准曲线法），在357.9nm的波长处测定，含铬不得过百万分之二。

我们公司过段时间就要用石墨炉测胶囊中的铬了，有很多的问题不明白，之前石墨炉也进行过简单的培训（我们用的原吸是岛津AA6300C型），但看到在用石墨炉测铬时要进行消解，而微波消解仪我没有进行培训，所以现在还要请教老师们帮忙解答我的疑问，非常感谢大家！

首先先上张微波消解仪的照片[img=321,241]file:///C:/DOCUME~1/ADMINI~1/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-24204.png[/img]。

我们公司用的是MDS—8G型，现在我不明白的是：

1,：微波消解仪由一个主罐和多个标准罐组成，我们用是只要测一个样，那样品放在哪个罐里？打开微波消解仪后，会出现三个选择：微波消解（温控），微波消解（压控）和微波萃取（温控），根据之前我写出的测定方法我应该选哪个来进行消解？我们公司用的硝酸是分析纯，而我再贵论坛看到用优级纯，用分析纯可以吗？大家有没有该微波仪消解胶囊的数据参数？因为我对这个很不了解。

2：岛津在石墨炉培训时，对简单的操作还可以，实战方面一窍不通，我计算了一下，我们要求的是铬含量不超过百万分之二，也就是20PPB，我准备做标线时做0,10,20,40（PPB）这几个点，之前在论坛看了很多关于测铬的帖子，越看越糊涂，重点有这几个，①：样品的添加回收，有个什么回收率？这是什么意思？按照上面药典的规定我们需要做吗？②：加标回收是不是和①是一个概念？还有一个关于石墨炉的问题，我把供试品和对照品溶液配好定容到50以后，测样时倒入石墨炉的进样杯里就可以了吗？

第一次一口气写了这么多，不知道大家能不能看明白，谢谢大家了，可能在你们眼里，这些问题都不是问题，但我真的搞不懂，希望各位老师们不要见怪，万分感谢大家！

该帖子作者被版主 马踏飞燕加 10积分， 2经验，加分理由：鼓励

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2012/11/7 11:29:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

麻烦楼主把图片重新上传一下，看不到

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ldgfive

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2012/11/7 11:44:29 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的标准曲线选择没有问题
分析纯硝酸可能含铬元素，会干扰测试

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秋月芙蓉

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2012/11/7 12:17:59 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先，微波消解可以不用过夜
其次，定容建议用水，不用增加赶酸的力度
再者，样品的添加回收试验，为（加标后样品值-样品本底值）/加标量*100%

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悠旸

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2012/11/7 16:36:16 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

岛津的石墨炉灵敏度较高测试40ppb的曲线线性估计达不到，建议曲线的上限浓度取10ppb，进样量用10微升。

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悠旸

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2012/11/7 16:37:51 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从论坛上收集的岛津胶囊测试资料大家共享一下吧。

附件：

岛津胶囊铬含量解决方案-AA.pdf

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wmj31

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2012/11/7 18:39:43 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.关于微波消解仪的，建议多看下使用说明书，这个还是很关键的。可以使用温控的。分析纯估计是不行，空白太高，你自己做下就知道了。曾试过称0.2g明胶空心胶囊，不放置过夜，在200度直接消解，压力可以达到350psi左右，
即1.4MPa。所以对于是否可以放置过夜的问题，主要还是看微波消解仪器，如果不耐高压，最好还是放置过夜或者预消解下。消解温度185度或者190度应该是能消解完全的。
2.40ppb的铬标准溶液，浓度会不会太高了。

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