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主题：【求助】求助高手：液相谱图严重拖尾！~

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发表于：2012/11/08 13:44:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  岛津10AT 液相色谱谱图严重拖尾！~新买的柱子（美国飞电），刚用几次出峰效果挺好！ 几天没用后，突然出现峰很低，并且严重拖尾（几天前正常情况是 500高度，现在只有200高度不到，并且拖尾10多分钟还未结束，几乎和基线平行了！拖尾非常严重，前后的流动相都一样甲醇88+水12），换一根柱子尝试，也是拖尾非常严重，几乎相同！

正常与拖尾时仪器压力差不多，用甲醇，异丙醇清洗多次无效，卸下柱子反装后冲洗多次仍然没丝毫效果！

求高手指点，不胜感激！
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2012/11/8 14:04:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人刚刚配置了新流动相，得到的结果还是一样，换了一个其他成分的样品注射，得到的结果依然一样，拖尾很长！求高手！
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武灵
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2012/11/8 14:13:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是柱前体积太大乎？柱子是影响色谱峰拖尾的因素，还有什么呢？
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2012/11/8 14:15:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主试试检测其他组分（常做的）试试，看看有啥异常的。
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2012/11/8 14:47:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
楼主试试检测其他组分（常做的）试试，看看有啥异常的。


换了其他常做成分，一样的拖尾！
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武灵
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2012/11/8 14:52:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090510/1882491/
这是本版面总结的色谱峰拖尾的资料，你先根据上面提供的方向查看下。
已经置顶，希望高手为你解疑。
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chenjing304
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2012/11/8 15:37:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090510/1882491/
这是本版面总结的色谱峰拖尾的资料，你先根据上面提供的方向查看下。
已经置顶，希望高手为你解疑。


谢谢，我先去看看
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sdnly
sdnly
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2012/11/8 17:22:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的峰保留时间会有所延后吗？
如果延后的话 那么可能是泵流速不准确导致的。
清洗单向阀即可。
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houjjun
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2012/11/8 18:03:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很可能是色谱柱的问题，换的一根也可能有问题
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三人行
jncxyy2012
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2012/11/8 19:46:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰拖尾原因：
1、筛板阻塞（a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱）；
2、色谱柱塌陷（填充色谱柱）；
3、干扰峰（a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱）；
4、流动相PH选择错误  （调整PH值。对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰）；
5、样品与填料表面的溶化点发生反应（a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂b、换柱子）。
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liuwei10987
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2012/11/8 19:56:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每次用的样品是否都是新溶解配制的，如果用了很久了，可能样品不稳定，变质了。
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