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主题：【求助】求问奶粉中碘测定不出峰的问题

浏览0 回复3 电梯直达
shenzhiboai
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发表于：2012/11/08 17:07:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是（5%苯基）聚亚芳基硅氧烷的柱子，方法是：GB 5413.23-2010。

做标曲，和标准一样，先是称量KI，棕色容量瓶定容，稀释到所需浓度后，加硫酸丁酮双氧水衍生出碘代丁酮，正己烷萃取上机。然后出峰有一个很长的拖尾峰（由于标曲几个点那个拖尾峰都一样，判断它不为所需碘代丁酮的出峰），就没发现有其他峰了。升温程序和标准一样，50℃保持9min，30℃/min升温到220。ECD检测器300℃，进样口260℃，进样量1微升，分流比1:1.

柱子没接错，衬管等也检查过了，衍生时间也都严格按照标准做了2天，结果还是一样

一般做这个实验有什么要注意的地方？
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2012/11/8 23:10:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
奶粉检测好像有专门的讨论组。
你这个问题我是没有遇到的。。。
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2012/11/10 21:29:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计问题还是出在样品衍生化 这一步
那个拖尾峰 是什么物质知道不？ 上个图看看  根据保留时间推测 应该不是溶剂吧？
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2012/11/11 0:02:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对的，前处理问题出问题比较大。
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