主题:【求助】气相色谱基线漂移问题

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lotus4720
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几天前有空就把气相色谱的内衬管清洗了一下,结果导致基线很大的漂移。刚开始基线还平稳,程升以后开始漂移大概的温度范围为130~250度,最高有100mv电压值,到达恒温后又稳定。如图中,5分钟到15分钟所示。。。空走基线也是在固定的时间段漂移。

漏气问题没有,O型圈也已经更换,也已经高温老化柱子12小时,内衬管还换了新的,甚至换了瓶新的氮气。今天又换了柱子试试,还是那样的问题。

请求各位大侠帮忙出个主意,到底问题存在哪里。。

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阿宝
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检测器280度,进样器260,柱温90度开始升温,10度每分钟速率
lotus4720
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
温度程序是?6-10min 什么样的升温速率?


检测器280度,进样器260,柱温90度开始升温,10度每分钟速率,升至260度
lotus4720
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
温度程序是?6-10min 什么样的升温速率?


漂移的地方温度大概在130-230的范围
wjg6670
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原文由 lotus4720(lotus4720) 发表:
几天前有空就把气相色谱的内衬管清洗了一下,结果导致基线很大的漂移。刚开始基线还平稳,程升以后开始漂移,最高有100mv电压值,到达恒温后又稳定。如图中,5分钟到15分钟所示。。。空走基线也是在固定的时间段漂移。

漏气问题没有,O型圈也已经更换,也已经高温老化柱子12小时,内衬管还换了新的,甚至换了瓶新的氮气。今天又换了柱子试试,还是那样的问题。

请求各位大侠帮忙出个主意,到底问题存在哪里。。

不清楚使用何种固定相色谱柱,程序升温时该时间段的温度是多少。

如果基线在该时间段也漂是否是柱老化问题。

衬管中添加石英棉,分流进样试试看。
安平
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图中的漂移不是很严重。


    程序升温空白也是这样么?


    如果有较大的漂移,除了色谱柱,进样口和检测器的污染,也会导致这个问题。
liuquan2008
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楼主分步判断吧!首先确认是仪器问题还是色谱柱问题,更换色谱柱试试
检测器是否污染 等等 一一检查吧
yifan1117
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xiao-jin
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楼主:你不进样品空走一个程序升温看看基线情况,我个人感觉分流流量是否改变。
阿宝
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从图上看不像是漂移,是不是柱子污染了?分析过什么脏的样品?
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