主题:【第六届原创】浅谈中药之提取分离

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sally0326
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中药专业毕业多年了,总感觉自己越走越远,都不知道自己是在研究中药呢,还是研究西药了~~~哎~~~

为什么这么说呢?因为个人觉得,中药,其实是很博大精深的一个科学,他不是说里面什么成分什么作用,就OK了的,很多时候是协同作用的,还有中医理论在里面,而且会根据人体自身代谢来形成一个综合作用~~~

但是啊,现在研究的中药,我觉得都不叫研究中药,应该说是研究天然产物的有效成分吧~~~

要说研究植物比较厉害的,我觉得全国来讲,应该昆植所还是能数得上的呢~~不久之前有幸去了趟那里,发现最多的就是层析柱了,长短粗细的各种规格应有尽有,叫人叹为观止~~~

嘻嘻,为什么去昆植所呢,其实是去交流分离纯化来着~~下面就说说这么多年来本人的一些对天然产物分离纯化的理解吧~~

首先我们先来说说提取部分吧!!

1、提取

    提取通常是三种方式,水提(当然包含各种酸水、碱水哦)、醇提、有机溶剂提取(一般都是石油醚了,主要提取油类物质)

这其中水提比较郁闷,提取后过滤,不知道大家有没有遇到过,很纠结的在于过滤的时候,换了无数次的滤纸,都不无用的,可狂躁了~曾经我过滤500ml,花了一天时间也没搞定,不两分钟就堵,烦躁的不行!!!!所以这里和大家分享下工厂做提取的经验哦~~~嘻嘻,大家都知道了,其实这步骤你过滤完了之后,还会用溶剂溶解进行下一步,或者是水提液直接上大孔树脂的~~因此这里不需要纠结于一定要过得多么的干净,大致过得差不多就可以了~~~也就是说,我们不妨学学工厂,工厂一般过滤,都是用的大麻袋的,哈哈不过如果各位在实验室的话,用脱脂棉就OK了~~~至于醇提和石油醚提取嘛,没有这方面的顾虑哦~~但是醇提的物质,如果不想损失的话,可以不要蒸干;因为蒸干完了再溶解,很多东西都是不容的~~~很多人会问,提取出来的时候是液体,我蒸干后同样用醇溶解,为什么不行呢???其实这个道理很简单,你提取的时候,里面成分很复杂,很多成分有助溶作用,所以~~~

再有就是大家在蒸干溶剂的过程中,一定要注意了哦,温度不要过高~~~有人可能也会问,我本身就是热提的,提取的时候温度都60-70°C呢,没事!!!其实也不是那么回事,提取的时候,里面有一些成分有稳定作用的,等你提取了之后,稳定作用不在了,你要是温度高了,就哭去吧!!!大家可以了解了解有一种植物,叫“印楝”,他的果子里面含有印楝素和印楝油,果子保存的时候,放N多年都不带有问题的,可是提取得到的印楝素,很不容易保存~~~一般都在冷藏的呢~~

2、粗分

      提取之后,我们很容易就知道,要粗分了~~一般粗分都哪些呢??

第一步:

大部分的情况下,水提或者醇提的物质,会考虑过一遍大孔树脂~~大孔树脂有很多作用,你可以选择去除色素的大孔树脂,或者一些带有选择性的大孔树脂等;如果你什么都不知道,不妨咨询下大孔树脂的生产厂家,他们都会比较清楚的哦~~而且如果你只是搞研究,树脂都不用买的,厂家一般会提供大概200g左右的小样,估计也就够你研究了~~嘻嘻

如果你什么都不知道,也很懒,那么你就选择广谱的大孔树脂吧~~~水洗脱,去掉你里面的糖分,再划断~~~一般貌似都是10%  30%  50%  70%    90%    100%这样划断的呢~~~每个段大概洗脱5-10个柱体积就OK了~~~

第二步:

粗纯化:一般而言大家习惯用硅胶、氧化铝、离子交换树脂等等,用的最多的还是硅胶,用硅胶之前嘛,当然要考虑TLC条件了哦,这里其实不需要TLC条件多么的精确!!!因为大家都知道的了,这里跑出来的TLC,就是一条线,嘛也看不出来,呵呵

所以呢,我们只是需要找一个条件,把它跑出一条线即可~~~嘻嘻

同志们可以考虑用石油醚-乙酸乙酯来洗脱硅胶柱,如果有中压制备的朋友,直接来个梯度洗脱,也别看什么峰不峰的了,没有意义,就是切割段,再把每个段拿来仔细的TLC摸索就行了,比如同志们看下面这个制备图~~~



这么大个包,根本就啥也分不清嘛~~这样其实就是和TLC一个概念,一条线,你需要做的,就是像上图似的,把这个大包切割成很多个段就好了,再根据每个段进行纯化~~~

第三步:细分明天再说了哦~~顺便说说细分的时候TLC的选择原则呢~~~嘻嘻,同志们期待明天吧

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哎呀,找了半天才找到的呢,我就记得我写过嘛,嘻嘻

关于制备色谱的洗脱原则,大家可以看

“制备色谱之洗脱机选择原则”http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120110/3794062/

“制备色谱之TLC薄层层析展开剂选择(附天然产物展开剂选择参考)”http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120110/3794104/
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给力芬
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很详细,支持原创,以前了解过一些,但是比较粗浅,期待下边更精彩
zsj201204
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sally0326
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原文由 zsj201204(zsj201204) 发表:
美女,你怎么老喜欢连载啊


不是了,主要是没有时间一下子写完哦~~
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美女,你怎么老喜欢连载啊


不是了,主要是没有时间一下子写完哦~~


周末写嘛,不带这么吊人胃口的
xiaowang268
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说的很对,现在的研究主要还是对其成分的研究,而忽略了其指导原则-中医药理论
xiaowang268
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分离这块还是很有难度的,不过现在有制备色谱了
yuduoling
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土老冒豆豆
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中药提取这么有意思啊,工厂居然是用麻袋来粗滤,我们这些在实验室呆的人真是无法想象啊。
jackeychen004
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你的关于制备色谱的帖子两个链接一样的呢,楼主 是弄错了吗?
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