主题:【求助】标液的强度变化太快了

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abright
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我配置的ICP-OES的标液,1ppm,2ppm,5ppm。

为什么当天测的强度比隔几天后进行测试要高很多呢?但是不影响标准曲线的线性系数。

当天测1ppm铅:强度为6611 Int(c/s)

            2ppm铅:强度为13115 Int(c/s)

              5ppm铅:强度为31474 Int(c/s)

隔几天测为  1ppm铅:强度为1649 Int(c/s
                        2ppm铅:强度为3643 Int(c/s)
                        5ppm铅:强度为6832 Int(c/s)

这是为什么,会有这么大的跳动。会影响样品的测试效果吗?
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你的仪器中间经过什么变动了吗?
这种情况怎么像是仪器刚买回来时和用了5年后的情况一样,是不是光感器脏了?
abright
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原文由 爆发吧,小宇宙(yw0108) 发表:
你的仪器中间经过什么变动了吗?
这种情况怎么像是仪器刚买回来时和用了5年后的情况一样,是不是光感器脏了?


可是为什么后来一直稳定了,不再变化了。就是说后来一直稳定在第二次的强度数值上,变化没有那么大了。
beyond1977
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原文由 abright(zygchina) 发表:
我配置的ICP-OES的标液,1ppm,2ppm,5ppm。

为什么当天测的强度比隔几天后进行测试要高很多呢?但是不影响标准曲线的线性系数。

当天测1ppm铅:强度为6611 Int(c/s)

            2ppm铅:强度为13115 Int(c/s)

              5ppm铅:强度为31474 Int(c/s)

隔几天测为  1ppm铅:强度为1649 Int(c/s
                        2ppm铅:强度为3643 Int(c/s)
                        5ppm铅:强度为6832 Int(c/s)

这是为什么,会有这么大的跳动。会影响样品的测试效果吗?


垂直还是水平,垂直的话炬管安装的垂直位置,吹扫接口位置对强度都有很大的影响,雾化器状态,泵管状态,炬管状态都会影响仪器强度,你说的这种情况也是很有可能的,自己一步步检查下吧。还有波长偏了的可能性也是有的
abright
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原文由 beyond1977(xsh6743) 发表:
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我配置的ICP-OES的标液,1ppm,2ppm,5ppm。

为什么当天测的强度比隔几天后进行测试要高很多呢?但是不影响标准曲线的线性系数。

当天测1ppm铅:强度为6611 Int(c/s)

            2ppm铅:强度为13115 Int(c/s)

              5ppm铅:强度为31474 Int(c/s)

隔几天测为  1ppm铅:强度为1649 Int(c/s
                        2ppm铅:强度为3643 Int(c/s)
                        5ppm铅:强度为6832 Int(c/s)

这是为什么,会有这么大的跳动。会影响样品的测试效果吗?


垂直还是水平,垂直的话炬管安装的垂直位置,吹扫接口位置对强度都有很大的影响,雾化器状态,泵管状态,炬管状态都会影响仪器强度,你说的这种情况也是很有可能的,自己一步步检查下吧。还有波长偏了的可能性也是有的


基本上没有调整仪器,矩管也没有拆,两次的仪器参数一样,没有动。
悠旸
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标液本身不会有这么大的变化,估计还是仪器雾化器等进样系统与之前相比效率降低了,或者是光路不在最佳状态。
beyond1977
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原文由 abright(zygchina) 发表:
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我配置的ICP-OES的标液,1ppm,2ppm,5ppm。

为什么当天测的强度比隔几天后进行测试要高很多呢?但是不影响标准曲线的线性系数。

当天测1ppm铅:强度为6611 Int(c/s)

            2ppm铅:强度为13115 Int(c/s)

              5ppm铅:强度为31474 Int(c/s)

隔几天测为  1ppm铅:强度为1649 Int(c/s
                        2ppm铅:强度为3643 Int(c/s)
                        5ppm铅:强度为6832 Int(c/s)

这是为什么,会有这么大的跳动。会影响样品的测试效果吗?


垂直还是水平,垂直的话炬管安装的垂直位置,吹扫接口位置对强度都有很大的影响,雾化器状态,泵管状态,炬管状态都会影响仪器强度,你说的这种情况也是很有可能的,自己一步步检查下吧。还有波长偏了的可能性也是有的


基本上没有调整仪器,矩管也没有拆,两次的仪器参数一样,没有动。


你们是什么类型的雾化器?可以上个图看看嘛?并不是仪器没动过就说明仪器状态应该一样。
beyond1977
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原文由 爆发吧,小宇宙(yw0108) 发表:
你的仪器中间经过什么变动了吗?
这种情况怎么像是仪器刚买回来时和用了5年后的情况一样,是不是光感器脏了?


光感器?你说的是CCD或CID检测器?那个应该不太可能脏吧,那里脏了,仪器也就应该报废了。光路部分较容易脏的是冷锥(水平)后没一个透光镜或吹扫接口后面的一个透光镜(这个对于瓦里安的仪器来说很好拆的,只要拆开炬室门右边一块板子,就能看到一个黑色的橡胶接口,小心取下,就能看到了,然后用专用工具就能取下)
beyond1977
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标液本身如果基体不合适的话也可能发生变化,但是发生变化后线性依然好就有点奇怪,所以楼主说的情况主要还应从仪器下手
weim-ing
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检查接矩管那两根同氩气的软管有没有穿了,穿了了也会影响强度。
爆发吧,小宇宙
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原文由 beyond1977(xsh6743) 发表:
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你的仪器中间经过什么变动了吗?
这种情况怎么像是仪器刚买回来时和用了5年后的情况一样,是不是光感器脏了?


光感器?你说的是CCD或CID检测器?那个应该不太可能脏吧,那里脏了,仪器也就应该报废了。光路部分较容易脏的是冷锥(水平)后没一个透光镜或吹扫接口后面的一个透光镜(这个对于瓦里安的仪器来说很好拆的,只要拆开炬室门右边一块板子,就能看到一个黑色的橡胶接口,小心取下,就能看到了,然后用专用工具就能取下)
那里脏了也有可能,线圈附近那个类似探头的东西。
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