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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】关于消解的问题

浏览0 回复10 电梯直达
owenmlbb
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发表于：2012/11/18 14:35:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用AAS测藻类中的铁含量

前处理需要消解藻，加的是硝酸和高氯酸（2：1）共3mL，静置过夜后，电热板高温消解，先150度等硝酸消化得差不多了再升高到250度，直至产生白烟后加5mL水赶酸，整个过程大概1个半小时，但总是没办法把白烟除尽。之后用0.5%的硝酸转移定容，然后进AAS测定。

消解用的是聚四氟乙烯烧杯。

请问我这样处理对吗？有没有什么可以改进的地方？是否一定要除尽白烟才算赶酸完毕？

另外，我这样处理的空白很高，能否帮帮忙？

对了，还有个问题

就是每次消解后，剩下的液体略显粘稠，转移时也会有少量液体残留在PTFE烧杯底部，只能有移液枪一点一点的吸出转移

这是什么原因？有没有办法解决？
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qq250083771
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2012/11/18 15:09:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、你这个消解方法应该没问题  应该是用火焰测定吧  白烟除不净也没关系的 
2、你的空白很高  考虑你的器皿是否洗干净  是否用蒸馏水润洗（自来水中铁可能会高）
3、你那些粘稠液体可能是藻类溶解之后的类盐  你可以加入一定量的硝酸溶解 
4、注意  消解之后  不管是否溶清  都要把所有溶解物一起定容在容量瓶中  否则结果不准确 
5、增加加标回收试验  确定试验回收率  是否在95%-105%之间
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尘
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2012/11/18 15:20:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
粘稠液体一般加点水就能溶解的，少加多次
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ldgfive
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2012/11/18 20:19:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是测试铁，可以选择微波或是灰化法

如果只能用湿法，解决空白高的问题，就只能换更好的酸了
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2012/11/18 20:23:30 Last edit by ldgfive
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2012/11/19 8:08:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的高氯酸比例有点偏高呀，上火焰高氯酸无需赶完，空白高有可能是试剂问题，尤其是高氯酸，建议都用GR以上的
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815121yqxx
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2012/11/19 9:45:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
聚四氟的烧杯一般情况下最后的液体都是成团存在的，就像荷叶上的露珠，在大约还有2ml左右时要经常摇动烧杯，不然有些地方的少量液体会被蒸干而粘在底部，再一个，转移定容的时候从要趁热加酸，假如还有溶不了的，可以把烧杯再次放到加热板上，稍微加热、摇动，一般就可以转移完全，遵循少量多次的原则
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秋月芙蓉
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2012/11/19 10:00:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
藻类中的铁，建议前处理用干法灰化，省去混酸的使用而达到消化目的
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Fe
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2012/11/19 10:57:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的聚四氟乙烯烧杯可以加热到250度，厉害啊。我还以为用的是微波消解罐做的呢
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2012/11/20 8:58:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还真是没注意，聚四氟的烧杯在250度的时候会变软变形，320度开始分解了吧，建议楼主降低温度，样品又不损失，聚四氟和电热板的寿命也增加了，何乐不为
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2012/11/20 9:00:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Fe的空白很高，可能跟你的消解环境有关，像我们的通风橱天天酸气腐蚀，铁锈很严重，你说最后测出来的铁空白能抵得了么
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pe800aas
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2013/6/6 15:57:45 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、250度聚四氟的烧杯会变软变形。
2、“就是每次消解后，剩下的液体略显粘稠，转移时也会有少量液体残留在PTFE烧杯底部，只能有移液枪一点一点的吸出转移”。这个方法不好，易损耗。应在赶酸聚四氟的烧杯有余热的情况下，迅速倒入容量瓶（或定溶杯）中，然后再加入去离子水清洗几遍聚四氟的烧杯聚四氟的烧杯，冷却室温定溶
3、空白值高，试剂污染、聚四氟的烧杯、使用的定溶液污染等等皆有可能。
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