主题:【已应助】文献任务一七一(171.1-171.10)

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171.1 高效液相色谱法测定水芹中金丝桃苷的含量

作者:王维娜[1] 黄正明[2] 杨新波[3] 刘贺之[4] 吴光夏[1][1]中国科学院生态环境研究中心,北京100084 [2]中国人民解放军第302医院药学部,北京100039 [3]中国人民解放军总医院老年医学研究所100853 ,北京100039 [4]中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所,北京100071

摘要:目的测定水芹中金丝桃苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(150mm×46mm5μm);乙腈·甲醇(101)-04%磷酸梯度洗脱为流动相;检测波长360nm;流速10mlmin。结果金丝桃苷在0041902094腭范围内呈良好线性关系,r=09993。平均回收率为992%,RSD135%。结论本法简便、准确、重现性好,为水芹药材和提取物提供质量控制依据。

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171.2 HPLC-MS用于中药马兜铃中6种马兜铃酸类成分的检测
作者:路军章[1] 孙艳[2] 魏锋[3]([1]中国人民解放军总医院中医科,北京100853 [2]中国人民解放军总医院药材处,北京100853 [3]中国药品生物制品检定所,北京100050)
摘要:目的建立HPLC—MS同时检测6种马兜铃酸类成分的方法。方法采用高效液相-质谱联用法检测,色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-水系统,分别含0.1%的乙酸和0.1%的四氢呋喃,采用梯度洗脱程序;流速:1.0ml/min,采用DAD检测,波长范围190~400nm。质谱采用ESI负离子模式和选择性离子扫描(SIM)。结果马兜铃酸A、B、C、D、7-OH-马兜铃酸A和去硝基马兜铃酸A等6种成分可在1h内达到分离并得到同时检测。结论该法可用于含有或可疑含有马兜铃酸类有毒成分中药材及制剂的检测,方法灵敏,快速,专属性较强。
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2012/11/19 11:01:46 Last edit by dahua1981
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171.3 高效液相色谱法测定人血清中格列吡嗪的浓度
作者:汤建林 王璐 向荣凤 徐颖 黄永平 周世文(第三军医大学新桥医院国家药品临床研究基地,重庆400037)
摘要:建立了人血清中格列吡嗪浓度的HPLC测定方法,为研究格列吡嗪的代谢动力学及相对生物利用度提供了方法。采用Oasis HLB萃取小柱对血清样品进行处理,格列齐特为内标,C18为固定相。流动相为V(乙腈)∶V(0.08%三乙胺)=40∶60水溶液;H3PO4调节pH为3.5,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长:225 nm。在12.5-1000μg/L的质量浓度范围内,格列吡嗪与内标峰的比值与质量浓度呈良好的线形关系(r=0.9959);格列吡嗪平均回收率为96.8%,批间、批内RSD均小于6%,检出限为12.5μg/L(S/N≥3)。方法可用于药物代谢动力学及生物等效性的研究。
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2012/11/19 11:03:13 Last edit by dahua1981
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171.4 高效液相色谱法测定肝泰康胶囊中黄芩苷的含量
作者:罗兴平  聂凌云  陈立仁  李永民  ( 中国科学院兰州化学物理研究所 中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所 )
摘要:目的 测定肝泰康胶囊中黄芩苷的含量。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱为DiamonsilC1 8柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ;甲醇 -水 -磷酸 (4 7∶5 3∶0 .1 )为流动相 ,流速 :1 .0ml/min ;检测波长 2 74nm。 结果 黄芩苷在 0 .1 2~ 1 .2 μg范围内具有良好线性关系 ,平均回收率为 97.4 7% ,RSD =1 .35 %。结论 该法可用于肝泰康胶囊中黄芩苷的含量测定
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2012/11/19 12:51:56 Last edit by dahua1981
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171.5 高效液相色谱法对止咳中药制剂中添加醋酸泼尼松的测定
作者:翟美华 朱琳  ( 南通市药品检验所 江苏226006)
摘要:目的:建立高效液相色谱法测定止咳类中药制剂中添加成分醋酸泼尼松,以控制中成药及保健食品的质量。方法:色谱柱:Diamonsil:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-甲酸铵溶液(22.5∶22.5∶55);流速:1mL.min-1;检测波长:225 nm。结果:醋酸泼尼松在40.80~367.18μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.6%,RSD=1.1%。结论:本法准确、分离度好、回收率高、专属性强,可作为止咳类中药制剂中添加成分醋酸泼尼松的检测方法。
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2012/11/19 12:50:55 Last edit by dahua1981
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171.6 脂可清胶囊中黄芩苷的含量测定研究
作者:王宏顺  刘丹  (江西中医学院附属医院;江西省中医药研究院; )
摘要:目的:建立脂可清胶囊中黄芩苷的含量测定方法。方法:用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量,色谱柱:Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-0.1%磷酸(50∶50),流速:1 mL.min-1,测定波长275 nm。结果:平均回收率99.1%(RSD=2.4%n=6),线性关系r=0.999 93(范围为0-274.4μg.mL-1,n=8),精密度RSD=2.1%(n=6),重复性RSD=0.65%(n=6)。结论:方法准确、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。
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2012/11/19 12:50:01 Last edit by dahua1981
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171.7 RP-HPLC法测定大鼠血浆中红景天苷的浓度
作者:刘建明 熊立新 余松华  (江西医学院上饶分院 上饶334000)
摘要:目的:建立RP—HPLC法测定大鼠血浆中红景天苷的含量。方法:健康雄性sD大鼠灌胃红景天苷脂质体(50mg/kg)后,于相应时间点眼眶静脉丛取血0.3mL,乙酸乙酯萃取法分离得到样品分析,采用Diamonsil C18色谱柱(5um,4.6mm×150mm),流动相:水/甲醇=80/20(v/v),流速1mL/分钟,紫外检测波长为275nm,柱温30℃,内标为茶碱。结果:红景天苷线性范围为1.5—30ug/mL(R=0.9957),最低定量限为1.5ug/mL,平均回收率为86.96±2.06。结论:建立的RP—HPLC测定法简便、快捷、准确,能满足红景天苷的血药浓度测定及药动学研究。
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2012/11/19 12:49:13 Last edit by dahua1981
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171.8 HPLC法测定骨仙颗粒中山柰素的含量
作者:吴健 王如伟 叶剑锋 何林旺 程志宏  (浙江康恩贝药品研究开发有限公司 杭州310052 浙江松寿堂中药有限公司 丽水323400)
摘要:目的:建立骨仙颗粒中山柰素的含量测定方法.方法:采用HPLC法,Diamonsil C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),用流动相:甲醇-水-磷酸 (55∶45∶0.2)作流动相,流速1.0 mL•min-1,柱温35 ℃,检测波长360 nm,进样量10 μL,理论塔板数按山柰素色谱峰计不低于3 000.结果:山柰素在0.210-2.100 mg•mL-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为 98.07%,RSD%=0.67%(n=6) 结论:本方法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可作为骨仙颗粒中山柰素的含量测定方法.
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2012/11/19 12:48:08 Last edit by dahua1981
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171.9 九气心痛丸质量标准研究
作者:高道侠 郭新强  (江西省樟树市食品药品检验所 樟树331200)
摘要:目的:建立九气心痛丸的质量标准。方法:用TLC法对木香、延胡索进行了定性鉴别;用HPLC法测定了九气心痛丸中橙皮苷的含量,选用Diamonsil钻石C18色谱柱,流动相为甲醇-水(42:58),检测波长284nm,结果:TLC检出了木香、延胡索特征斑点,橙皮苷进样量在0.5~2.5μg范围内线性关系良好(r=0.9998),加样回收率为99.1%,RSD=0.76%。结论:方法简便、稳定、可靠,可作为本品的质量控制方法。
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2012/11/19 11:08:41 Last edit by dahua1981
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171.10 健脑安神片质量标准研究
作者:高道侠 朱文剑  (江西省樟树市食品药品检验所 樟树331200 江西省樟树市中医院 樟树331200)
摘要:目的:建立健脑安神片的质量标准。方法:用TLC法对远志、南五味子进行了定性鉴别;用HPLC法测定了健脑安神片中淫羊藿苷的含量,选用Diamonsil钻石C18色谱柱,流动相为乙腈-水(30:70),检测波长270nm,结果:TLC检出了远志、南五味子特征斑点,淫羊藿苷进样量在32.16~289.44ng范围内线性关系良好(r=0.9995),加样回收率为98.34%,RSD=1.58%。结论:方法简便、稳定、可靠,可作为本品的质量控制方法。
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2012/11/19 11:09:45 Last edit by dahua1981
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