主题:【分享】文献检索任务一七八(178.1-178.10)

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178.1 HPLC测定阿司达莫缓释片的含量

【作者】 杨燕云; 李文平; 刘茜; 尚宏伟; 杨伦; 郭雪海;

【Author】 YANG Yan-yun1,LI Wen-ping1,LIU Qian1,SHANG Hong-wei1,YANG Lun1,GUO Xue-hai1(1.Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016,China;2 China Institute of Veterinary Drug Control,Beijing 100081,China)

【机构】 沈阳药科大学药分教研室; 中国兽医药品监察所; 沈阳药科大学药分教研室 辽宁沈阳110016; 北京100081; 辽宁沈阳110016;

【摘要】 目的建立测定阿司达莫缓释片含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇?0.05 mol.L-1磷酸二氢钾缓冲液(52:48),检测波长275 nm,柱温35℃,流速1.0 ml.min-1,以内标法计算阿司达莫缓释片的含量。结果阿司匹林的线性范围为6~16μg.ml-1(r=0.9999),低、中、高3种浓度的平均回收率分别为101.4%±1.1%、97.1%±1.3%、94.2%±1.5%(n=3);双嘧达莫的线性范围为20~120μg.ml-1(r=0.9998),低、中、高3种浓度的平均回收率分别为98.6%±2.3%、99.0%±1.6%、101.4%±2.3%(n=3)。结论所建方法简便、准确、专属性强,可用于阿司达莫缓释片的质量控制。 更多还原

【Abstract】 OBJECTIVE To developed a method for determination of Aspirin and Dipyridamole in Dipyridamole compound sustained-release tablets.METHODS An RP-HPLC method was carried out on a Diamonsil C18 column with UV detection at 275 nm.The mobile phase was methanol-0.05 mol·L-1 potassium dihydrogen phosphate buffer(52:48) with a flow rate of 1.0 ml·min-1.The content of Aspirin and Dipyridamole was calculated by internal standardization method.RESULTS There was a good linear relationship for Aspirin within ... 更多还原
【关键词】 阿司达莫缓释片; 反相高效液相色谱法; 双嘧达莫; 阿司匹林;
【Key words】 Dipyridamole compound sustained-release tablets; RP-HPLC; Aspirin; Dipyridamole;

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178.2 HPLC测定清热达郁口服液中梓醇的含量

【作者】 尚丽霞; 左红香; 朱彩凤; 尹寿玉;

【Author】 SHANG Li-xia1,ZUO Hong-xiang2,ZHU Cai-feng1,YIN Shou-yu1*(1.College of Pharmacy,Yanbian University,Yanji 133000,China;2.College of Pharmacy,Beihua University,Jilin 132000,China)

【机构】 延边大学医学部药学院; 北华大学药学院; 延边大学医学部药学院 吉林延吉133000; 吉林吉林132000; 吉林延吉133000;

【摘要】 目的建立测定清热达郁口服液中梓醇含量的方法。方法采用HPLC法,测定清热达郁口服液中的梓醇含量,Dia-monsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(1:99),流速1.0ml.min-1,检测波长210 nm。结果梓醇在1.1~8.8μg范围内线性关系良好(r=0.9999),其平均回收率为98.80%(RSD=1.2%,n=5)。结论所建方法简便、准确、可靠,可用于清热达郁口服液的质量控制。 更多还原

【Abstract】 OBJECTIVE To establish an HPLC method for determing catalpol in Qingre Dayu oral solution. METHODS The determination was carried out with Diamonsil C18 column(250 mm×4.6 mm,5 μm)with acetonitrile-0.1% phosphoric acid(1:99) as the mobile phase;the detective wavelength was set at 210 nm;the flow rate was 1.0 ml·min-1.RESULTS The calibration curve was linear over the range of 1.1-8.8 μg(r=0.9999),The average recovery of the method was 98.80%(RSD=1.2%,n=5).CONCLUSION The results show that this metho... 更多还原
【关键词】 清热达郁口服液; 高效液相色谱法; 梓醇;
【Key words】 Qingre Dayu oral solution; HPLC; Catalpol;
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178.3 HPLC测定奥替溴铵片中奥替溴铵的含量及有关物质

【作者】 赵铁; 李忠; 李嫄; 何仲贵;

【Author】 ZHAO Tie~1,LI Zhong~1,LI Yuan~1,HE Zhong-gui~2(1.Department of Pharmacy,the Second Affiliated Hospital of China Medical University,Shenyang 110004,China;2.School of Pharmacy,Shenyang Pharmceutical University,Shenyang 110016,China)

【机构】 中国医科大学附属第二医院药剂科; 沈阳药科大学药学院 辽宁沈阳110004; 辽宁沈阳110004; 辽宁沈阳110016;

【摘要】 目的建立奥替溴铵片有关物质检查及其含量测定的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为D iamonsil ODS-C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.3 mol.L-1三水合醋酸钠缓冲液(含3 mmol.L-1庚烷磺酸钠)-乙腈-甲醇(30:70:20,pH6.0),检测波长293 nm。结果制剂中辅料对主药测定无干扰,奥替溴铵与有关物质可完全分离,在10~100μg.m l-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,方法精密度(RSD=0.5%)良好,平均回收率为100.3%。结论所用方法简便、准确、专属性强,可用于奥替溴铵片的含量测定及有关物质的检查。 更多还原

【Abstract】 OBJECTIVE To establish an HPLC method for determining the content and related substances of Otilonium bromide tablets.METHODS Diamonsil ODS-C18 column(200 mm×4.6 mm,5 μm) was used.The mobile phase was sodium acetate trihydrate buffer(0.3 mo1·L-1)containing 3 mmo1·L-1 heptanesulfonic acid monohydrate sodium mixed-acetonitrile-methanol(30:(70:)20,pH6.0).The detective wavelength was 293 nm.RESULTS The excipients did not interfere with the determination of Otilonium ... 更多还原
【关键词】 高效液相色谱法; 奥替溴铵片; 含量测定; 有关物质;
【Key words】 HPLC; Otilonium bromide tablets; Determination; Related substance;
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178.4 HPLC测定复方氯丙那林鱼腥草素钠片的含量

【作者】 赵霓; 曲建国; 沈君; 赵志文;

【Author】 ZHAO Ni~1,QU Jian-guo~1,SHEN Jun~2,ZHAO Zhi-wen~3(1.Liaoning Provincial Institute for Drug Control,Shenyang 110023,China;2.Dalian Institute for Drug Control,Dalian 116021,China;3.Pharmaceutical Factory of Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110015,China)

【机构】 辽宁省药品检验所; 大连市药品检验所; 沈阳药科大学药业公司 辽宁沈阳110023; 辽宁沈阳110023; 辽宁大连116021;

【摘要】 目的建立同时测定复方氯丙那林鱼腥草素钠片中盐酸氯丙那林、马来酸氯苯那敏、盐酸溴己新含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(50∶50∶0.5)(磷酸调pH3.0),检测波长212 nm。结果盐酸氯丙那林、马来酸氯苯那敏、盐酸溴己新分别在62.69~94.03、23.76~35.64、68.19~102.3μg.ml-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.0%、99.9%和99.6%(RSD均为0.3%)。结论该方法简便、快速、准确。 更多还原

【Abstract】 OBJECTIVE To determine clorprenaline hydrochloride,chlorphenamine maleate and bromhexine hydrochloride in Compound clorprenaline hydrochloride tablet.METHODS An HPLC method was established and a Diamonsil C18 column(150 mm×4.6 mm,5 μm) was used.The mobile phase was methanol-water-triethylamine(adjusted to pH 7.0 with phosphoric acid).The detective wavelength was at 212 nm.RESULTS The linear ranges were 62.69-94.03 μg·ml-1,23.76-35.64 μg·ml-1 and 68.19-102.3 μg·ml... 更多还原
【关键词】 复方氯丙那林鱼腥草素钠片; 盐酸氯丙那林; 马来酸氯苯那敏; 盐酸溴己新; 高效液相色谱法;
【Key words】 Compound clorprenaline hydrochloride tablet; Clorprenaline hydrochloride; Chlorphenamine maleate; Bromhexine
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178.5 HPLC测定乳块消分散片中橙皮苷的含量

【作者】 莫毅; 贺英菊; 闫根全; 罗巍伟; 林丽洋; 陈艳;

【Author】 MO Yi,HE Ying-ju~,YAN Geng-quan,LUO Wei-wei,LIN Li-yang,CHEN Yan(West China School of Pharmacy,Sichuan University,Chengdu 610041,China)

【机构】 四川大学华西药学院; 四川大学华西药学院 四川成都610041; 四川成都610041;

【摘要】 目的建立乳块消分散片中橙皮苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(22∶78∶0.1),检测波长284 nm,流速1.0 ml.min-1,柱温40℃。结果橙皮苷的线性范围为14.95~598.00 ng(r=0.9999);平均回收率为99.0%,RSD=0.67%(n=5)。结论所用方法简便、快速、准确。 更多还原

【Abstract】 OBJECTIVE To establish a method for determining hesperidin in Rukuaixiao dispersible tablets.METHODS An HPLC method was used.The column was Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5 μm).The mobile phase consisted of acetonitrilewater-phosphoric acid(22∶78∶0.1).The UV detective wavelength was 284 nm.The flow rate was 1.0 ml·min-1 with co1umn temperature of 40℃.RESULTS The calibration curves were linear in the range of 14.95-598.00 ng(r=0.9999),and the average recovery was 99.0% with RSD... 更多还原
【关键词】 橙皮苷; 高效液相色谱法; 乳块消分散片;
【Key words】 HPLC; Hesperidin; Rukuaixiao dispersible tablets;
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178.6 HPLC测定制首乌及首乌延寿片中二苯乙烯苷的含量

【作者】 李涛; 王天志;

【Author】 LI Tao,WANG Tian-zhi(West China School of Pharmacy,Sichuan University,Chengdu 610041,China)

【机构】 四川大学华西药学院; 四川大学华西药学院 四川成都610041; 四川成都610041;

【摘要】 目的建立原药材制首乌及首乌延寿片中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(THPG)的含量测定方法。方法采用HPLC法,DiamonsilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-水(24∶76),检测波长320nm,柱温30℃,流速1ml.min-1。结果回归方程为:Y=7.356×103X-2.126×104(r=0.9998),线性范围80~630ng。平均回收率为98.32%,RSD=0.57%。结论方法简便、准确、快速、灵敏、重复性好,可用于原药材制首乌及首乌延寿片制剂的质量控制。 更多还原

【Abstract】 OBJECTIVE To establish a method for determination of 2,3,5,4’-tetrahydroxydiphenylethylene-2-O-β-D-glucoside(THPG)in Shouwu Yanshou tablet and Polygonum multiflorum Thunb.by HPLC.METHODS Diamonsil ODS-C18 column was used with acetonitrile-water(24∶76) as mobile phase,the flow rate being 1 ml·min-1,the column temperature being 30℃ and UV detection at 320 nm.RESULTS The linear equation of THPG was Y=7.356×103X2.126×104(r=0.9998),with the average recovery... 更多还原
【关键词】 首乌延寿片; 2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(THPG); HPLC;
【Key words】 Shouwu Yanshou tablet; 2,3,5,4’-Tetrahydroxydiphenylethylene-2-O-β-D-glucoside(THPG); HPLC;
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178.7 RP-HPLC测定缓释膜剂中芬太尼的含量

【作者】 施菁; 上官盈盈; 陈小林; 楮建波;

【Author】 SHI Jing 1,2,SHANGGUAN Ying-ying1,CHEN Xiao-lin1,CHU Jian-bo1(1.Zhejiang Medical College,Hangzhou 310053,China;2.College of Pharmaceutical Sciences,Zhejiang University,Hangzhou 310031,China)

【机构】 浙江医学高等专科学校; 浙江医学高等专科学校 浙江杭州310053 浙江大学药学院; 浙江杭州310031; 浙江杭州310053; 浙江杭州310053;

【摘要】 目的 建立测定膜剂中枸橼酸芬太尼含量的方法。方法 采用RP -HPLC ,样品经超声处理过滤后采用C1 8Diamonsil色谱柱(4.6mm×2 5 0mm ,5 μm) ,以乙腈-pH 2 .5 0 .0 33mol·L-1 磷酸盐缓冲液(35∶6 5 )为流动相,检测波长2 2 0nm ,柱温为30℃。结果 枸橼酸芬太尼浓度在4 .0~4 0 .0 μg·ml-1 范围内线性关系良好(r =0 .9999,n =5 ) ,平均回收率为99.1 2 %,RSD =0 .6 6 %(n =3)。结论 该方法简便快速,结果准确,专属性强,可用于该制剂的质量控制。 更多还原

【Abstract】 OBJECTIVE To determine of content of fentanyl citrate in the film preparation. METHODS RP-HPLC method was adopted.The sample extracted with water by ultrasonation and filtrated was determined by RP-HPLC. Diamonsil C 18 column(4.6 mm×250 mm,5 μm) was used as the stationary phase,while acetonitrile-0.033 mol·L -1 phosphate buffer pH 2.5 (35∶65) was used for the mobile phase. The UV detection wavelength was 220 nm and column temperature was 30℃. RESULTS The standard curve was linear in the range of... 更多还原
【关键词】 RP-HPLC; 枸橼酸芬太尼; 膜剂;
【Key words】 RP-HPLC; Fentanyl citrate; Film preparation;
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178.8 RP-HPLC测定陈苏香片中橙皮苷的含量

【作者】 李小华; 贾运涛;

【Author】 LI Xiao-hua 1 ,JIA Yun-tao 2 (1.Suining Redcross Hospital , Suining 629000,China; 2.Childrens Hospital of Chongqing Medical University,Chongqing 400014,China)

【机构】 四川省遂宁市红十字医院; 重庆医科大学附属儿童医院 四川遂宁629000; 重庆400014;

【摘要】 目的 建立陈苏香片中橙皮苷的含量测定方法。方法 以甲醇为提取溶剂 ,DiamonsilC18柱为分析柱 ,乙腈 - 3%醋酸(2 0∶80 )为流动相 ;2 83nm为检测波长 ,采用RP -HPLC法测定橙皮苷含量。结果 在 0 84 8~ 8 4 8μg范围内 ,橙皮苷峰面积与进样量之间呈良好的线性关系 :Y =1 833× 10 6X - 3 986× 10 4(r =0 9999) ;平均回收率为 99 4 4 %± 2 14 % ;方法精密度RSD =0 5 6 %。结论 所用方法分离良好、稳定、准确 ,可用于该制剂的质量控制 更多还原

【Abstract】 OBJECTIVE: To establish an HPLC method to determine hesperidin contents in Chensuxiang tablets. METHODS Hesperidin was separated by the mobile phase of acetonitrile-3% acetic acid solution(20∶80) in Diamonsil C 18 column and detected at 283 nm. RESULTS Hesperidin peak area and sample quantity had correlation in the range of 0.848-8.48 μg. The standard curve was Y= 1.83×10 6X-3.986×10 4(r=0.9999), and the average recovery was 99.44%±2.14%.The precision was 0.56%(RSD). CONCLUSION This method is sp... 更多还原
【关键词】 陈苏香片; 橙皮苷; RP-HPLC; 含量测定;
【Key words】 Chensuxiang tablets; Hesperidin; RP-HPLC; Content determination;
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178.9 RP-HPLC测定清热五号合剂中黄芩苷的含量

【作者】 孙亚欣; 徐英宏; 肇丽梅; 张桂凤; 卞志家;

【Author】 SUN Ya-xin,XU Ying-hong,ZHAO Li-mei *,ZHANG Gui-feng,BIAN Zhi-jia (Laboratory of Clinical Pharmacology,the Second Hospital of China Medical University,Shenyang 110004,China)

【机构】 中国医科大学附属第二医院药剂科; 中国医科大学附属第二医院药剂科 辽宁沈阳110004; 辽宁沈阳110004; 辽宁沈阳110004;

【摘要】 目的 测定清热五号合剂中黄芩苷的含量。方法 采用RP -HPLC法 ,DiamonsilC18色谱柱 ,流动相为甲醇 -柠檬酸磷酸氢二钠缓冲液 (pH 4 .0 ) (4 7∶5 3) ,流速 1.0ml·min-1,检测波长 2 80nm ,外标法定量。结果 线性范围为 10~ 80 μg·ml-1,平均加样回收率为 99.5 1% ,RSD =1.32 % (n =3)。结论 所用方法快速、准确、重复性好。 更多还原

【Abstract】 OBJECTIVE To establish a method for determining the content of baicalin in Qingre Wuhao mixture.METHODS HPLC method was adopted. Diamonsil C 18 column was used.The mobile phase consisted of methanol-phosphate buffer solution(pH 4.0)(47∶53)and the detective wavelength was at 280 nm.RESULTS The standard curve was linear in the concentration range of 10 to 80 μg·ml -1 (r=0.9999).The average recovery in samples was 99.51% with RSD of 1.32%(n=3).CONCLUSION The method is suitable for the quantitative ... 更多还原
【关键词】 黄芩苷; 清热五号合剂; RP-HPLC;
【Key words】 Baicalin; Qingre Wuhao mixture; RP-HPLC;
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178.10 极性非紫外活性成分的分析、测定及其在药物分析中的应用

作者:  赵静 
学科专业:  药物分析学 
授予学位:  硕士 
学位授予单位:  河北医科大学 
导师姓名:  蒋晔 
学位年度:  2008 
语 种:  chi 
分类号:  R917 
关键词:  药物成分    共轭生色团    活性成分    药物分析 
摘要:在众多的药物成分中,除了具有共轭生色团结构的成分外,还有许多成分无生色团,其在紫外.可见光区无吸收,通常称之为“非紫外活性成分”,如双膦酸盐(该类药物中大部分无紫外吸收基团)、多元醇、生物碱等,这些物质一般都具有很强的生理活性,一直是人们研究的热点。但是由于这些成分无紫外吸收,采用常规的分析方法困难,特别是某些不但无紫外吸收而且极性大、不易挥发的成分,在非极性色谱柱上难保留,同时很难采用气相色谱法进行分析测定。目前,文献对该类成分的分析多采用离子交换色谱配以示差折光检测器或质谱检测器。 本课题采用现代的分析手段如蒸发光检测器(ELSD)、流动注射-化学发光、毛细管电泳等,建立了双膦酸盐、多元醇、生物碱的新的检测方法,如下所示的这些方法可为含有此类成分的药物的质量控制提供有效可靠的分析手段。 (1)本课题采用挥发性的正戊胺作为流动相添加剂,结合蒸发光检测器建立了双膦酸盐的反相液相色谱分析方法; (2)对于具有末端紫外吸收的双膦酸盐,建立了毛细管电泳.紫外检测的分析方法。 (3)对于氨基双膦酸盐建立了以AQC为柱前衍生试剂的新的、特异的反相液相色谱-间接紫外检测的方法,该衍生反应步骤简便,衍生产物稳守,过量的衍生试剂不需要经过特殊处理,其可在2分钟内水解成AMQ,且水解产物不干扰测定。 (4)此外,试验发现双膦酸盐对鲁米诺H2O2-Cu-(Ⅱ)化学发光体系有增敏作用,据此建立了高效、特异的流动注射-化学发法测定双膦酸盐,试验结果表明药物中的辅料及其有关物质(磷酸盐和亚磷酸)均不干扰测定,其检测灵敏度可达蒸发光检测的100倍,灵敏度与传统的钼蓝法相当。 (5)多元醇类成分常规的分析方法为示差折光检测法,但其灵敏度低,本课题采用蒸发光检测器建立了肌醇的分析方法。 (6)生物碱类无紫外吸收,文献多采用其末端紫外吸收进行检测,但方法的灵敏度低、干扰多,本课题同样采用蒸发光检测器建立了一种简便、快速、特异性好的HPLC-ELSD法分析测定氧化苦参。一、双膦酸类药物的分析与测定 (一)英卡膦酸二钠及有关物质的HPLC-ELSD法测定目的:建立简便、特异的HPLC-ELSD法测定英卡膦酸二钠及其有关物质。 方法:采用Inertsil C8色谱柱,(150mm×4.6mm,5μm),流动相为添加了0.0175mol·L-1正戊胺的水溶液(乙酸调节pH至7.3)-乙腈(90:10);流速1.0mL·min-1;柱温30℃。 结果:英卡膦酸二钠在31.5~1.01×103 μg·mL-1的浓度范围内线性关系良好(r=0.999 7),英卡膦酸二钠及其有关物质(磷酸盐和亚磷酸)的最低检测限分别为15.8、3.13、3.17μg·mL-1。注射用英卡膦酸二钠的平均回收率为100%,RSD为0.9%。 结论:本文采用可挥发性的正戊胺作为流动相添加剂,建立了同时分析英卡膦酸二钠及其有关物质(磷酸盐和亚磷酸)的特异的HPLC-ELSD法,即解决了它们的保留与检测问题,又同时满足了ELSD的使用要求。所建立的反相液相色谱法为英卡膦酸二钠原料药及其制剂的常规分析及质量控制提供了有效可靠的手段。 (二)毛细管区带电泳测定唑来膦酸及其制剂的含量 目的:建立简便、快速分析唑来膦酸及与其有关物质的毛细管区带电泳方法。 方法:采用非涂渍石英毛细管(50cm×50μm)为分离通道,3mmol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 7.9)为运行缓冲体系;工作电压25kV;进样电压2kV,进样时间5s;紫外检测波长为210nm。 结果:唑来膦酸在31.2~998 μg·mL-1的范围内线性关系良好(r=0.9997);注射用唑来膦酸和唑来膦酸注射剂的平均回收率分别为99.6%、100%,RSD分别为1.1%、1.0%;最低检测限为15.6μg·mL-1,该条件下唑来膦酸与其有关物质分离良好。 结论:本文建立了一种简单、快速且可以同时分析唑来膦酸及其有关物质咪唑乙酸的毛细管区带电泳法,该法较文献报道的离子对色谱法、离子交换色谱法操作过程简便,分析速度快(唑来膦酸与咪唑乙酸的迁移时间分别为4.2min、2.4min),结果准确可靠,为唑来膦酸生产及制剂过程中的质量控制提供了一种新的可靠的分析手段。 (三)以AQC为衍生试剂的高效液相色谱法同时分析阿仑膦酸钠及其有关物质(γ-氨基丁酸)目的:建立一种新的衍生方法同时测定阿仑膦酸钠及其有关物质(γ-氨基丁酸)。 方法:采用Diamonsil C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-35 mmol·L-1乙酸钠缓冲液(内含1%三乙胺,乙酸调pH6.8)(13.5:86.5)为流动相进行等度洗脱。柱温35℃;紫外检测波长254nm;流速:0.7mL.min-1。 结论:本文建立了一种以AQC为衍生试剂的反相液相色谱.紫外检测法同时分析阿仑膦酸钠及其有关物质(γ-氨基丁酸),方法特异性好、灵敏度高,有关物质及制剂中的辅料不干扰阿仑膦酸钠的测定。本试验所建立的衍生方法较文献采用的OPA以及FMOC衍生方法优点多:衍生过程简便;衍生产物稳定(至少一周);过量的衍生试剂不需经过特殊处理,2分钟内即可迅速水解,水解产物AMQ不干扰测定。本方法不仅可用于阿仑膦酸钠原料药及其制剂的质量控制,还可用于阿仑膦酸钠片剂的溶出度试验。 (四)一种新颖的、快速的流动注射-化学发光法测定伊班膦酸钠目的:通过联用流动注射与化学发光技术,建立一种新颖的、快速、特异的测定伊班膦酸钠的方法。 方法:将伊班膦酸钠溶液用1x10-4mol·L-1的Cu(II)溶液稀释。一个具有两个通路的蠕动泵用来分别传送伊班膦酸钠溶液及1×10-6 mol·L-1的鲁米诺溶液,另一蠕动泵用来输送载液(1%H2O2溶液),泵速分别为1.2、2.9 mL·min-1,溶液经六通阀混合后注入流通池。用同样的程序测定空白信号,并对所建立的方法进行方法学验证。 结论:本文建立了一种新颖的、快速、特异的流动注射-化学发光法分析伊班膦酸钠。该方法较文献报道的方法分析优点多:仅40s即为一个分析周期;检测灵敏度可达蒸发光检测的100倍,与传统的钼蓝法相当;其有关物质及制剂中的辅料均不干扰伊班膦酸钠测定,该方法可用于伊班膦酸钠的质量控制,并可实现自动化、用于生产过程中的现场分析。 (五)一种快速的流动注射—化学发光法测定阿仑膦酸钠目的:通过联用流动注射与化学发光技术,建立一种快速测定阿仑膦酸钠的方法。 方法:将阿仑膦酸钠溶液用1×10-4 mol·L-1的Cu(Ⅱ)溶液稀释。一个具有两个通路的蠕动泵用来分别传送这一阿仑膦酸钠溶液及4×10-7 mol·L-1的鲁米诺溶液,另一蠕动泵用来输送载液(0.1%H2O2溶液),泵速分别为1.2、2.9 mL·min-1,溶液经六通阀混合后注入流通池。用同样的程序测定空白信号,并对所建立的方法进行方法学验证。 结论:本文所建立的流动注射.化学发光法分析速度快、灵敏度高、特异性好:40s即为一个分析周期;检测灵敏度可达蒸发光检测的100倍,与传统的钼蓝法相当;其有关物质及制剂中的辅料均不干扰测定。该方法可为阿仑膦酸钠的质量控制提供新的分析手段同时可用于阿仑膦酸钠片剂的溶出度试验,并可实现自动化,用于生产过程中的现场分析。 测定第二部分其他极性非紫外活性成分的分析、测定及其在药物分析中的应用(一)高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定赖氨肌醇维B12口服液中肌醇含量目的:建立简便、快速的HPLC-ELSD法测定复方制剂中肌醇含量。 方法:采用Kromasil NH2色谱柱,流动相为甲醇.水(60:40),流速0.8mL.min-1,柱温室温。 结论:本文建立了一种新的、简便、快速的HPLC-ELSD法测定复方制剂中的肌醇含量,样品不需预处理,避免了衍生等步骤给分析带来的不便,较通常采用的折光检测法灵敏度高,该方法的建立为食品、药品中该成分的测定提供了一种新的可靠的分析手段。 (二)苦参素胶囊中氧化苦参碱的HPLC-ELSD测定目的:建立HPLC-ELSD法测定苦参素胶囊中的氧化苦参碱。 方法:采用Diamonsil C18色谱柱,以乙腈-水(含0.5%三乙胺,醋酸调pH 5.5)(10:90)为流动相,流速1.0mL.min-1,柱温室温。 结论:本文采用普通的C18色谱柱,在优化的色谱体系下即可使氧化苦参碱得到很好的保留且峰形好,并可与其在纯化制备过程中最有可能混入的其他生物碱(氧化槐果碱)达到基线分离。本文所建立的HPLC-ELSD法较文献采用的离子抑制色谱、离子对色谱、氨基柱-RP-HPLC法简便、快速,为含有该成分药物的测定提供了一种新的分析手段。

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2012/11/21 10:20:08 Last edit by qq250083771
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