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主题：【求助】戊唑醇检测

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hnz8881995
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发表于：2012/11/23 20:43:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
戊唑醇检测，用姜样品作基质加标，戊唑醇GC-MS分析跑不出来，求原因~
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2012/11/23 23:53:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hnz8881995(hnz8881995) 发表:
戊唑醇检测，用姜样品作基质加标，戊唑醇GC-MS分析跑不出来，求原因~


如果戊唑醇标样响应正常，那就要看您姜的基质加标是怎么做的了。姜里干扰物可能比较多，不知道您是怎么处理的。
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西北风
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2012/11/24 8:33:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议先戊唑醇标样单独进样，再单独进样品基质，最后基质标准，标准的添加浓度要高些，5ppm就可以。
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hnz8881995
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2012/11/24 21:43:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 hnz8881995(hnz8881995) 发表:
戊唑醇检测，用姜样品作基质加标，戊唑醇GC-MS分析跑不出来，求原因~


如果戊唑醇标样响应正常，那就要看您姜的基质加标是怎么做的了。姜里干扰物可能比较多，不知道您是怎么处理的。


就是姜经过前处理成为样品溶液，然后用这种溶液配置标准品，前处理是乙腈提取，过CARB-NH2复合柱，那怎样避免这种干扰呢?
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2012/11/27 16:32:43 Last edit by zongguitang
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2012/11/24 21:47:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 西北风(bfzxfbl) 发表:
建议先戊唑醇标样单独进样，再单独进样品基质，最后基质标准，标准的添加浓度要高些，5ppm就可以。


戊唑醇标样单独进样，单独进样品基质，最后基质标准，这些都做了，基质加标是1ppm的，即使添加浓度5ppm能跑出来的话，1ppm也跑不出来，这样的话定量限会很高的，请问您有没有什么较好的前处理办法来做姜的前处理呀?
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2012/11/27 16:32:05 Last edit by zongguitang
西北风
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2012/11/24 22:18:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议更换下定性定量离子试验下
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symmacros
jimzhu
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2012/11/24 23:07:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
姜的成分很复杂，成分多，容易干扰测定，能不能优化条件或更换色谱柱使目标物附近无干扰物或减少干扰物呢？
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戈壁明珠
zongguitang
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2012/11/27 21:13:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，姜的农残前处理是关键，只要能把干扰物除去，使用质谱分析农残不是很困难的事情。这是我找的篇文献，你看一下有没有用。

分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测葱、韭菜和姜中多种农药残留
摘　要:建立了葱、韭菜和姜中28种农药多残留的气相色谱一质谱分析方法。在搅碎样品之前，采用500W微波加热处理样品90S，使酶钝化从而消除其基质干扰。经乙腈提取后，样品净化同时使用乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和C18的混合吸附剂，使净化更充分，达到快速、简单、有效、可靠和安全的目的，并采用三苯基磷酸酯（TPP）作为内标物克服GC／MS基质效应和准确定量。28种化合物的相关系数均高于0．995，检出限为0．1～20．8μg／kg。在空白基质中进行0．05、0．1mg／kg两个水平的加标回收实验，除姜中的甲拌磷、氧乐果和氟氯氰菊酯受到干扰不能很好定量，甲胺磷、乙酰甲胺磷和百菌清的回收率低于70％外，其他农药的平均回收率为70％～130％，相对标准偏差为0．5％～20％。
附件：
分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测葱、韭菜和姜中多种农药残留.pdf
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2012/11/27 21:14:27 Last edit by zongguitang
戈壁明珠
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2012/11/27 21:16:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相色谱-电喷雾串联质谱法测定生姜中的215种农药残留

摘　要:建立了生姜中215种农药多残留测定的液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-ESI-MS/MS）方法。样品用1%醋酸-乙腈溶液均质提取,经Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯（3∶1,v/v）洗脱,旋转蒸发浓缩至约0.5mL后,于室温氮气吹干,用乙腈-水（3∶2,v/v）溶解,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测（MRM）模式下进行测定。在定量限水平进行添加回收率实验,方法的回收率范围为68.1%～132.6%,其中回收率在70%～120%的占94.4%,相对标准偏差（RSD）范围为0.4%～25.0%。方法的检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）范围分别为0.01～70.45μg/L和0.04～234.84μg/L。该方法操作简便,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于生姜中215种农药多残留的快速测定。

附件：
液相色谱-电喷雾串联质谱法测定生姜中的215种农药残留.pdf
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hnz8881995
hnz8881995
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2012/11/29 20:51:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这位老师太好了，感谢呀，感谢~

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
液相色谱-电喷雾串联质谱法测定生姜中的215种农药残留

摘　要:建立了生姜中215种农药多残留测定的液相色谱-电喷雾串联质谱（LC-ESI-MS/MS）方法。样品用1%醋酸-乙腈溶液均质提取,经Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯（3∶1,v/v）洗脱,旋转蒸发浓缩至约0.5mL后,于室温氮气吹干,用乙腈-水（3∶2,v/v）溶解,以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测（MRM）模式下进行测定。在定量限水平进行添加回收率实验,方法的回收率范围为68.1%～132.6%,其中回收率在70%～120%的占94.4%,相对标准偏差（RSD）范围为0.4%～25.0%。方法的检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）范围分别为0.01～70.45μg/L和0.04～234.84μg/L。该方法操作简便,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于生姜中215种农药多残留的快速测定。

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戈壁明珠
zongguitang
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2012/12/2 12:48:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请楼主及时反馈工作进展，分享经验。
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