主题:【讨论】大家分享一下你做甲胺磷的回收率如何?

浏览0 回复10 电梯直达
coffee8
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甲胺磷是大家公认的比较难做的项目吧?
不知道大家做的回收率都是多少呢?
大家能晒一下自己的数据吗?
谢谢!
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家有田
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甲胺磷你用的是什么而检测方法啊,我的客户做了都有80%左右呢。
coffee8
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用的NY/T761的方法,我做的也是80多点
有人多到90多的回收
不知道有什么秘诀?
雾非雾
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原文由 (维修工)家有田(1354www) 发表:
甲胺磷你用的是什么而检测方法啊,我的客户做了都有80%左右呢。


甲胺磷能做到80%?什么方法?因为甲胺磷易溶于水,回收不容易做得好。
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2011/8/9 10:55:34 Last edit by mcds
雾非雾
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
用的NY/T761的方法,我做的也是80多点
有人多到90多的回收
不知道有什么秘诀?


乙腈提取,经过转水,我们天天做,一般也就是60-65%。
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2011/8/9 10:56:01 Last edit by mcds
coffee8
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做的是蔬菜粉,需要加点水润湿,再加乙腈提取,超声,(过夜)
过滤,加盐分层,乙腈层再脱水,
今天做的回收一个73%, 一个78%
不知道他们做90的回收是怎么做的?
coffee8
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本来也对甲胺磷易溶于水有些疑惑,开始不想加水,想直接加溶剂提取
但是有版友说不加水更不易提取 回收更差,于是就少量加水 只是润湿之后,有溶剂提取,可是加的50毫升乙腈,最终才能滤出20多毫升液体,最终的测定效果也是不好
雾非雾
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
本来也对甲胺磷易溶于水有些疑惑,开始不想加水,想直接加溶剂提取
但是有版友说不加水更不易提取 回收更差,于是就少量加水 只是润湿之后,有溶剂提取,可是加的50毫升乙腈,最终才能滤出20多毫升液体,最终的测定效果也是不好


您这个有问题吧,“加的50毫升乙腈,最终才能滤出20多毫升”???

这样回收率肯定不容易做得好,为什么不用离心,就是滤也要抽滤,不可能靠重力自由过滤的,那样的话肯定有很多溶剂蓄在样品里的。如果是自由过滤,就不如离心了。
雾非雾
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
做的是蔬菜粉,需要加点水润湿,再加乙腈提取,超声,(过夜)
过滤,加盐分层,乙腈层再脱水,
今天做的回收一个73%, 一个78%
不知道他们做90的回收是怎么做的?


看日本冻菜协蔬菜汁几年的考核结果,甲胺磷结果的平均值一般在80%-85%左右。
MMYG
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
本来也对甲胺磷易溶于水有些疑惑,开始不想加水,想直接加溶剂提取
但是有版友说不加水更不易提取 回收更差,于是就少量加水 只是润湿之后,有溶剂提取,可是加的50毫升乙腈,最终才能滤出20多毫升液体,最终的测定效果也是不好

多次提取,合并提取液
pingguwu
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要看加标浓度,加标0.1ppm,经过提取、carb/nh2柱净化应该在70%以上,而乙酰甲胺磷、氧乐果经过提取、净化回收比较低。
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