主题：【分享】文献检索任务一八六（186.1-186.10）

186.2 高效液相色谱法测定姜黄通脉胶囊中姜黄素的含量

房桂珍  李金林  康丽娟 
河北医科大学生物医学工程中心研发部
【摘要】：目的建立高效液相色谱法测定姜黄通脉胶囊中姜黄素含量的方法。方法采用高效液相色谱法,使用Diamonsil-C18色谱柱,流动相为乙腈-水(用磷酸调节pH值为2.5)(48∶52),流速为1.0mL/min,检测波长为430nm。结果姜黄素在2.675～53.500μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(相关系数r=0.9999),平均回收率为99.78%,相对标准偏差为0.59%。结论本方法简便可靠、分离度较好、结果稳定,可用于姜黄通脉胶囊的质量控制。
【关键词】： 色谱法 高压液相 姜黄通脉胶囊 姜黄素 高效液相色谱法测定 质量控制 对照品 流动相 甲醇 分离度 相对标准偏差

186.3 高效液相色谱法同时测定决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚

蒋午峻1  王巧2  袁志芳2  李小娜2  苏建2  陈香爱2  张兰桐2
（1.华北制药股份有限公司 河北 石家庄050015  2. 河北医科大学药学院 河北 石家庄050017）
【摘要】：目的建立同时测定决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱,Diamonsil C18色谱柱(250×4.6 mm ID,5μm);流动相,甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);检测波长,254 nm;柱温,28℃。结果大黄素、大黄酚和大黄素甲醚浓度分别在3.82~38.2μg/mL,7.14~71.4μg/mL和7.81~78.1μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r0.9992);平均回收率(n=6)大黄素为7.56%,RSD=1.21%;大黄酚为98.55%,RSD=0.78%;大黄素甲醚为98.06%,RSD=1.07%。结论该法结果准确,重复性好 可用于决明子中大黄素 大黄酚和大黄素甲醚的同时测定。
【关键词】： 色谱法 高压液相 决明子 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚

186.4 高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊的溶出度

苗翠梅  孟秀霞  吕晓倩 
石药集团河北中润制药有限公司
【摘要】：采用高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊的溶出度。以水为溶剂,在转速为100r·min-1、45min时采样,采样后以高效液相色谱法测定。色谱条件:色谱柱为Diamonsil TM C18(200mm×4.60mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(95∶5),pH值为5.0±0.05,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,以外标法测定阿莫西林胶囊的溶出度,线性范围为0.3034~0.8946mg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为99.67%,(RSD=1.26%,n=6)。该方法简便、易行,结果准确。
【关键词】： 阿莫西林 阿莫西林胶囊 溶出度 高效液相色谱法

186.5 高效液相色谱法同时测定化妆品中尼泊金酯类防腐剂和特丁基对苯二酚

周建科  宋歌  刘瑞英  张明翠
（河北大学化学与环境科学学院教育部药物化学与分子诊断重点实验室 河北保定 071002） 
【摘要】：为建立化妆品中防腐剂和抗氧化剂的分析方法,采用反相高效液相色谱法同时测定化妆品中4种尼泊金酯类防腐剂和特丁基对苯二酚(TBHQ).Diamonsil C18(5μm,250 mm×4.6 mmi.d.)分离柱,甲醇-水(体积比72∶28)流动相,流速1.0 mL/min,室温,检测波长254 nm.4种尼泊金酯类防腐剂在1~100 ng/L内均有良好线性,检出限为0.05~0.1 ng/L,回收率为82.9%~96.3%,相对标准偏差(RSD)为1.17%~2.64%.
【关键词】： 尼泊金酯 特丁基对苯二酚 高效液相色谱 化妆品

186.6 超声波辅助提取RP-HPLC法测定浒苔中的叶绿素a、b

程红艳1  陈军辉1  张道来1  赵恒强1  郑立1  臧家业1  王小如1,2 
（1.国家海洋局第一海洋研究所海洋生态研究中心 266061;2.厦门大学化学化工学院化学系 361005）
【摘要】：建立了一种反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定浒苔(Enteromorpha prolifera)中叶绿素a和b含量。采用的色谱条件:Diamonsil-C18(4.6mm×150mm)柱,流动相为甲醇(含0.2%的乙酸)和丙酮,梯度洗脱,流速为0.8mL/min,进样量10μL,检测波长430nm。在此条件下,叶绿素a和叶绿素b与浒苔中的其他化合物分离良好,叶绿素a、b质量浓度为0.50～500mg/L具有良好的线性关系(R2=0.9999),能对浒苔提取液中的叶绿素a、b进行准确定量。
【关键词】： 浒苔(Enteromorpha prolifera) 叶绿素 高效液相色谱法 超声波辅助 色谱条件 流动相 甲醇 同步测定 提取液 丙酮

186.7 HPLC法测定加味苓桂术甘汤中桂皮醛的含量

蔡素华  温预关  莫玉泉
（ 广东省广州市脑科医院药学部 广州 510370） 
【摘要】：目的建立测定加味苓桂术甘汤中桂皮醛含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18柱(5μm,4.6mm×150mm),流动相为甲醇-0.03mol·L-1醋酸铵(50∶50),在290nm波长处检测,流速0.8mL·min-1,柱温40℃。结果桂皮醛在0.523～2.61μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均加样回收率为98.6%,RSD=0.95%(n=6)。测得加味苓桂术甘汤中桂皮醛的含量为8.10μg·mL-1。结论该方法灵敏、准确、重现性好,适用于测定加味苓桂术甘汤中桂皮醛的含量。
【关键词】： 加味苓桂术甘汤 桂皮醛 高效液相色谱法

186.8 RP-HPLC法测定十味活血丸中延胡索乙素的含量

                邱颖 
【作者单位】： 安徽黄山市食品药品检验研究所
【摘要】：目的建立反相高效液相色谱法测定十味活血丸中延胡索乙素的含量。方法以十味活血丸为研究对象,采用DiamonsilC18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水-磷酸-三乙胺(45∶55∶0.1∶03,v/v/v/v)为流动相;流速:1.0mL.min-1;检测波长:280nm;柱温:35℃。结果延胡索乙素在1.04~10.4μg.mL-1(r=0.9998,n=6)浓度范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率(n=9)为98.9%(RSD=1.1%)。结论本测定方法简便、快捷、准确,为测定十味活血丸中延胡索乙素的含量提供了准确可靠的分析方法。
【关键词】： 十味活血丸 延胡索乙素 反相高效液相色谱法

186.9 RP-HPLC同时测定香丹注射液中丹参素钠、原儿茶醛和丹酚酸B的含量

于晶晶  徐飞鹤
【作者单位】： 浙江湖州市妇幼保健院;
【摘要】：目的测定香丹注射液中丹参素钠、原儿茶醛和丹酚酸B的含量。方法采用反相高效液相色谱法分析,色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%冰醋酸-乙腈(90∶10),流速为1.0mL.min-1,检测波长为280nm。结果丹参素钠、原儿茶醛和丹酚酸B分别在5.06~101.10μg.mL-1、5.60~111.90μg.mL-1和5.43~108.50μg.mL-1的浓度范围内有较好的线性关系,加样回收率分别为102.47%、98.36%和99.71%。结论该方法简便、准确、重复性好,并为该制剂的质量控制提供了依据。
【关键词】： RP-HPLC 香丹注射液 丹参素钠 原儿茶醛 丹酚酸B 含量测定

186.10 BYZX体外吸收、代谢及药物相互作用研究

夏宗玲 
【学位授予单位】：浙江大学
【摘要】： 阿尔茨海默症(简称AD)又称老年痴呆症,是一种不可逆的、渐进性的脑功能障碍,临床表现为记忆障碍,智力减退并伴有其他认知功能损害。AD的病因以及药物防治是一个非常复杂的疑难问题,目前使用的治疗方法是用药物干扰病情的进展。迄今为止用于AD症治疗的药物有很多,但都因副作用及毒性等原因不如人意。 BYZX为茚酮类化合物,它是在第二代AD治疗药物多奈哌齐的基础上通过结构修饰合成的新化合物,是用于治疗阿尔茨海默病的胆碱酯酶(AchE)抑制剂,能够增加大脑乙酰胆碱含量,可有效的治疗早、中期老年性痴呆。 在研究过程中,了解BYZX的体外吸收、代谢情况,预测其可能存在的药物相互作用,对此化合物作为候选药物的开发前景预测,及其临床用药安全性具有重要意义。本文通过对BYZX的体外吸收、代谢及其药物相互作用研究,获得BYZX与P-糖蛋白相互作用关系,体外代谢途径和药物相互作用信息,从而为探讨其作为新药的研发前景、与其他药物合用时的安全性、合理性提供实验基础。 1.BYZX与P-糖蛋白相互作用研究 目的:建立Bcap37及Bcap37/MDR1细胞内测定BYZX的RP-HPLC法,通过药物在两种细胞中的积聚试验,考察BYZX是否为P-糖蛋白的底物。另外以罗丹明123为底物,考察BYZX是否是P-糖蛋白的抑制剂。方法:将生长良好的Bcap37及Bcap37/MDR1细胞种于24孔板中,待细胞贴壁后,弃去上清液,加入含BYZX的完全培养基,孵育一定时间后,弃去上清液,用冰冷的PBS液洗去细胞外层药物,破碎细胞后加入内标溶液,用二氯甲烷提取挥干,流动相溶解后进样分析,用BCA蛋白测定试剂盒检测每孔总蛋白量。以每孔测得的BYZX量除以总蛋白量来表示其在细胞内的积聚量,比较BYZX在Bcap37及Bcap37/MDR1细胞内积聚的差异,从而确定BYZX是否是P-糖蛋白的底物。采用的色谱条件为Diamonsil~(?)C_(18)(迪马公司)(250mm×4.6mm i.d.,5μm)色谱柱,乙腈-10mmol·L~(-1)KH_2PO_4(含TEA 0.8%,用磷酸调pH=4.0)(25:75,v/v)为流动相,检测波长为325nm,流速为1.0mL·min~(-1),柱温为25℃,进样量为20μL。在判断BYZX是否为P-糖蛋白抑制剂的实验中,加入含罗丹明123培养基后,继续加入不同浓度的BYZX,孵育一定时间后,弃去上清液,用冰冷的PBS液清洗后,破碎细胞,测定荧光强度。结果:BYZX在0.1μmol·L~(-1)～20μmol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,在高、中、低不同浓度下测得BYZX平均绝对回收率为86.07%～90.49%(n=5),平均相对回收率为91.83%～98.51%(n=5),平均方法回收率为97.10%～117.10%(n=5),日内精密度为1.16%～5.09%,日间精密度为2.38%～6.81%,定量限为0.1μmol·L~(-1)(RSD＜5%,n:5),检测限为0.026μmol·L~(-1)(S/N=3)。比较了BYZX在Bcap37及Bcap37/MDR1细胞内不同时间下的积聚量,结果无明显差异(P＞0.05)。罗丹明123在0.01～0.4μmol·L~(-1)范围内成良好的线性关系,在高、中、低不同浓度下测得的罗丹明123的平均绝对回收率为98.60%,平均方法回收率为103.40%,日内精密度为2.47%～5.27%,日间精密度为5.63%～6.92%。实验结果显示不同浓度的BYZX对罗丹明123的外排没有明显的抑制作用(P＞0.05)。结论:实验结果显示BYZX与P-糖蛋白没有明显的相互作用,不会被P-糖蛋白外排到细胞外而影响其吸收。 2.BYZX在人体肝微粒体中的代谢研究 目的:研究用于治疗阿尔茨海默病新化合物BYZX的体外代谢,并对代谢产物进行结构鉴定,确定代谢途径。方法:将BYZX与人肝微粒体进行体外共孵育,孵育一定时间后用冰冷的含内标的乙腈终止反应,沉淀蛋白后取上清液进样分析,测定孵育液中BYZX的剩余量及其代谢产物的量,并采用Finnigan LCQ Deca XP~(plus)离子阱质谱进行代谢产物结构确定。HPLC的色谱条件为:以Diamonsil~(?)C_(18)为色谱柱(迪马公司)(250mm×4.6mm i.d.,5μm),乙腈-10mmol·L~(-1)KH_2PO_4(含TEA 0.8%,用磷酸调pH=4.0)(28:72,v/v)为流动相,检测波长为325nm,流速为0.8mL·min~(-1),柱温为室温,进样量为20μL。结果:BYZX在5.07μmol·L~(-1)～101.37μmol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,日间及目内精密度均小于5%(n=5),检测限为0.73μmol·L~(-1)(S/N=3),定量限为2.49μmol·L~(-1)(RSD＜7%,n=5),在高、中、低不同浓度下测得BYZX平均绝对回收率为106.2%～116.4%(n=5),平均相对回收率为102.2%～103.9%(n=5),平均方法回收率为99.4%～102.1%(n=5),BYZX在人肝微粒体中代谢的Km为53.25±17.2μmol·L~(-1),Vmax0.94±0.77μmol·L~-1)·min~(-1)·mg。蛋白,Clint为0.018±0.02ml~(-1)·min~(-1)·mg~(-1)蛋白。经HPLC-MS-MS鉴定,N-去乙基BYZX是BYZX的主要代谢产物,通过酶抑制实验确定,BYZX主要由CYP3A4酶代谢。结论:BYZX在人肝微粒体中主要由CYP3A4酶介导发生一相代谢反应,主要代谢产物为N-去乙基BYZX。 3.BYZX与一些药物的相互作用研究 目的:研究BYZX与一些药物的代谢性相互作用,及其对CYP酶的抑制作用,为此候选化合物的进一步研究提供实验依据。方法:将一些药物与BYZX在人肝微粒体中共孵育。这些药物包括:酒石酸托特罗定等4种泌尿系统药,布洛芬等5种解热镇痛药,盐酸多巴酚丁胺等12种心血管类药,阿洛西林钠等4种抗菌药,氯丙嗪等4种抗抑郁药,扑尔敏等5种抗过敏药,非洛地平等7种地平类药物。观察这些药物与BYZX在人肝微粒体中共孵育后对BYZX代谢的影响。测定IC_(50)或K_i值。另选择CYP3A4、CYP1A2、CYP2C9、CYP2D6、CYP2C19、CYP2E1的专属底物与BYZX共孵育,观察BYZX对这些底物代谢的影响。结果:地平类药物对BYZX代谢有较强的抑制作用,K_i值为11.44～33.25μmol·L~(-1)。其中,西尼地平抑制作用最强,K_i值为11.44±0.61μmol·L~(-1),而非洛地平相对其他地平类药物来说抑制作用最弱,K_i值为33.25±0.05μmol·L~(-1)。抗抑郁药氟伏沙明、氯丙嗪、盐酸舍曲林、盐酸氟西汀对BYZX代谢有一定的抑制作用,其IC_(50)值分别为55.55μmol·L~(-1),74.81μmol·L~(-1),75.12μmol·L~(-1)和77.03μmol·L~(-1)。心血管类药物中只有硫酸奎尼丁对BYZX代谢有弱的抑制作用,其IC_(50)为80.4μmol·L~(-1)。泌尿系统药、解热镇痛药、抗过敏药、抗菌药对BYZX代谢均无明显的影响。BYZX对CYP3A4、CYP1A2、CYP2C9、CYP2D6、CYP2C19、CYP2E1的专属底物睾酮和硝苯地平,咖啡因和非那西丁,氟比洛芬和双氯酚酸钾,右美沙芬,奥美拉唑和地西泮,氯唑沙宗均无明显的抑制作用。结论:地平类化合物对BYZX的代谢有较强的抑制作用,而BYZX对各种CYP酶无明显的抑制作用。
【关键词】：BYZX 高效液相色谱法 LC-MS-MS 人肝微粒体 P-糖蛋白 代谢性相互

哈哈，第一个任务上传完啦，版主审阅撒