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主题：【分享】水果中五种农药残留的检测

浏览0 回复5 电梯直达
wubin102628
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发表于：2012/12/03 14:09:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品准备

(1) 取5 g样品，加入15 mL乙腈，涡旋2 min，加入2 g氯化钠、2 g无水硫酸镁，涡旋1 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；

(2) 将下层残留物再用15 mL乙腈重复提取一次，合并两次提取上清液；

(3) 将上清液在40 ℃下减压蒸至约2 mL，待净化。

SPE柱净化——ProElut PSC 1.5 g/12 mL (Cat.#：65357)

(1)活化：向柱中加入10 mL乙腈，弃去流出液；
(2)上样：将待净化液加入柱中，收集流出液；
(3)洗脱：向柱中加入20  mL乙腈，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；
(4)重新溶解：将洗脱液在40 ℃减压蒸干，再用90%乙腈水定容至1 mL，供HPLC分析。

分析条件
色谱柱：Diamonsil C18(2)，250 mm×4.6  mm，5μm（Cat# 99603）
流速：1.0mL/min
检测器：*多波长检测：0~13.6 min：270 nm； 13.6~14.5  min：254 nm；  14.5~20 min：282nm；20~23.4 min：254 nm；
23.4~27.5 min：280 nm；27.5~45 min：245nm。
柱温：35℃
进样量：20 μL
流动相：A：水
B：乙腈:甲醇=3:7

梯度

时间（min）

0

13

15

30

33

33.1

45

A（%）

85

35

20

0

0

85

85

B（%）

15

65

80

100

100

15

15



添加回收结果

1水果中五种农药残留检测（添加水平0.2 mg / kg）的添加回收结果

目标化合物

吡虫啉

多菌灵

除虫脲

辛硫磷

阿维菌素

回收率(%)

苹果

110.53

113.59

106.73

182.89

95.88

橘子

98.77

99.77

97.20

88.42

98.88

猕猴桃

104.58

103.06

103.46

91.33

102.83

西红柿

99.92

113.82

101.84

108.91

97.71





2 水果中五种农药残留检测的液相色谱图

2.1苹果中五种农药残留检测的液相色谱图

红色：五种农药标准溶液1.0 mg/L

黑色：苹果中五种农药残留检测(添加水平0.2mg/kg)的液相色谱图

蓝色：苹果中五种农药残留检测(空白)的液相色谱图

2.2 橘子中五种农药残留检测的液相色谱图

红色：五种农药标准溶液1.0 mg/L

黑色：橘子中五种农药残留检测(添加水平0.2mg/kg)的液相色谱图

蓝色：橘子中五种农药残留检测(空白)的液相色谱图
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2012/12/8 10:30:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水果中的农残主要是这些吗？
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houjjun
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2012/12/8 13:50:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
水果中的农残主要是这些吗？
不一定，要看使了什么农药
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houjjun
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2012/12/8 13:51:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
爱吃水果，却又有农残，怎么办
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wubin102628
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2012/12/10 10:19:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:

爱吃水果，却又有农残，怎么办


方案一：削皮

方案二：买不打药的

方案三：自己种

方案四：忍了
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2012/12/10 10:21:47 Last edit by wubin102628
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2012/12/10 10:37:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wubin102628(wubin102628) 发表:
原文由 houjjun(houjjun) 发表:

爱吃水果，却又有农残，怎么办


方案一：削皮

方案二：买不打药的

方案三：自己种

方案四：忍了


还有种方式，不吃。哈哈
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