随着淡水水体富营养化的加剧，国内各地的湖泊、池塘、河水中藻类尤其蓝绿藻水华日益严重。微囊藻毒素(Microcysytin，MC)是有害的蓝藻水华释放的有毒代谢物，现今已从不同微囊藻菌株中分离、鉴定了60多种微囊藻毒素结构。MC-RR和MC-LR是目前水体中最常见、毒性最强、急性危害最大的淡水蓝藻毒素，是影响水体环境质量和人群健康不可忽视的因素之一。
下面就介绍用高效液相色谱法测定MC-RR和MC-LR。

实验部分
原理：
水样过滤后，滤液（水样）经反相硅胶柱富集萃取浓缩，藻细胞（膜样）经冻容萃取，反相硅胶柱富集萃取浓缩后，用高效液相色谱仪分析。
设备：
高效液相色谱仪，配紫外检测器或DAD检测器；SPE仪；Qdaura 卓睿自动固相萃取仪；样品浓缩仪；Cleanert® S C18萃取小柱；
试剂：

MC-LC和MC-RR标准品；三氟乙酸TFA（色谱纯）；甲醇(色谱纯)；乙酸乙酯(色谱纯)；硫代硫酸钠(分析纯)；高纯氮气；超纯水。
色谱条件：
色谱柱：Venusil XBP C18高效液相分析柱((250 mm ×4. 6 mm, 5μm)；
流动相：甲醇：水(含0．05%三氟乙酸)=60：40(V/V)，使用前微膜过滤，超声脱气；流速1.0mL/min；
柱温：40℃；
紫外检测波长：238nm；
样品进样量：20uL；
依据保留时间定性，外标法定量。

水样经固相萃取、浓缩、过滤后进行HPLC分析。样品采集、保存与制备的具体方法可参考国标
谱图：

峰1是MC-RR 峰2是MC-LR
如果是只测定MC-RR或MC-LR中的一种，此方法也可以，流动相的比列也可以做适当的变化，甲醇比列大出峰时间短，甲醇比列小出峰时间长。
如图：

峰1是MC-RR

峰1是MC-LR

微囊藻毒素中MC-LR检测的几率最多，MC-RR次之，有时也会检测MC-LF和MC-LW，当然一般是混合样品的测定。如果是测定多组分样品时，其它色谱条件都一样，为了提高分离度，流动相比列有时得做适当调整，甲醇比列一般在55%-60%。

GAME OVER 仅供参考，希望对大家有益！欢迎评价、指点！

附件：

高效液相色谱法测定微囊藻毒素.doc

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2012/12/5 23:27:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

MC-RR和MC-LR两峰分离得很好啊。

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2012/12/5 23:32:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
MC-RR和MC-LR两峰分离得很好啊。

这两个分离的是很好，如果再多几个，可能就麻烦，

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2012/12/5 23:33:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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MC-RR和MC-LR两峰分离得很好啊。

如果有四个组分的，另外两个正好在他们之间可能就麻烦

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2012/12/11 18:35:46 Last edit by houjjun

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2012/12/5 23:35:34 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 houjjun(houjjun) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
MC-RR和MC-LR两峰分离得很好啊。
有四个组分的，另外两个正好在他们之间

那相邻两峰之间的分离度能达到要求吗？

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2012/12/5 23:36:15 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

hou老师厉害，一篇文章涉及这么多博纳艾杰尔产品呦~

Qdaura 卓睿自动固相萃取仪；

Cleanert S C18萃取小柱；

Venusil XBP C18高效液相分析柱

这三种绝对是博纳艾杰尔正牌产品喏~

还有待考察的样品浓缩仪

这个不上图不敢说，呵呵

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2012/12/5 23:39:19 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 博纳艾杰尔(SH100800) 发表:
hou老师厉害，一篇文章涉及这么多博纳艾杰尔产品呦~

Qdaura 卓睿自动固相萃取仪；

Cleanert S C18萃取小柱；

Venusil XBP C18高效液相分析柱

这三种绝对是博纳艾杰尔正牌产品喏~

还有待考察的样品浓缩仪这个不上图不敢说，呵呵

这几个我用过，知道，其他的在另外一个处理室，我也不确定

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原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
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MC-RR和MC-LR两峰分离得很好啊。
有四个组分的，另外两个正好在他们之间

那相邻两峰之间的分离度能达到要求吗？

也能，但得看色谱柱的柱效，也可能得调流动相的比例，有时会用梯度，每次采样，杂质也不确定，有时会有干扰

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MC-RR和MC-LR两峰分离得很好啊。
有四个组分的，另外两个正好在他们之间

那相邻两峰之间的分离度能达到要求吗？
也能，但得看色谱柱的柱效，也可能得调流动相的比例，有时会用梯度，每次采样，杂质也不确定，有时会有干扰

最好选择一个分离度比较好的流动相，以不变应万变才是上策。

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MC-RR和MC-LR两峰分离得很好啊。
有四个组分的，另外两个正好在他们之间

那相邻两峰之间的分离度能达到要求吗？
也能，但得看色谱柱的柱效，也可能得调流动相的比例，有时会用梯度，每次采样，杂质也不确定，有时会有干扰

最好选择一个分离度比较好的流动相，以不变应万变才是上策。

甲醇的比例55-60较好

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MC-RR和MC-LR两峰分离得很好啊。
有四个组分的，另外两个正好在他们之间

那相邻两峰之间的分离度能达到要求吗？
也能，但得看色谱柱的柱效，也可能得调流动相的比例，有时会用梯度，每次采样，杂质也不确定，有时会有干扰

最好选择一个分离度比较好的流动相，以不变应万变才是上策。

第二个测定的最多，其他的测定的就少