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X射线衍射仪（XRD）

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主题：【原创】关于用TOPAS 做 PONKCS method (弱晶/非晶相的定量)

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iangie

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发表于：2012/12/10 12:06:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

Rietveld定量前提是要有各相的晶体结构(.cif文件) .

那么未知晶体结构的物相能不能用Riteveld软件来定量呢?

答案是肯定的, 参见以前的一个帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111109/3636052/

现在Bruker整理了一个用TOPAS做PONKCS 方法的教程.

方便大家依葫芦画瓢, 把PONKCS方法应用在自己的非晶/弱晶/未知结构的物相定量上~

欢迎下载/讨论

附件：

PONKCS Tutorial.pdf

该帖子作者被版主 feixiong5134加 2积分， 2经验，加分理由：谢谢分享

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2012/12/10 13:58:08 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有一点疑问，如果不知道晶体结构的话，怎么填写space group 和cell parameters？？这个就是2011TOPAS会议上的教程吧？非晶的话呢？

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2012/12/10 18:23:25 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kyoback(kyoback) 发表:
有一点疑问，如果不知道晶体结构的话，怎么填写space group 和cell parameters？？这个就是2011TOPAS会议上的教程吧？非晶的话呢？

如果未知相的pattern可以indexing, 你可以找到space group 和lattice parameter的.

如果未知相的pattern不可以indexing, 你可以用peaks phase直接插峰, 然后再launch mode 下加MVW( , , )关键字来calibrate ZMV factor.

一楼链接里面的一个pdf附件详述了两种方法.

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2012/12/10 19:02:19 Last edit by iangie

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2012/12/11 11:03:07 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在确定PONKS phase的时候，计算公式里用到了未知相的含量，就是Wcorundum，如果平时的样品不能提纯未知相，也不知道含量多少的话（例如沉积物里的非晶相），该怎么处理呢？？
新手刚开始学习，不晓得是不是问的幼稚了点，嘿嘿

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小莫

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2012/12/11 16:07:57 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也有类似的问题，文中的定量方法还是基于晶体结构的，非晶这种完全无所谓晶体结构的样品（不是有缺陷的晶体），是没有Bragg峰的，应该靠什么来定量呢？没做过Riteveld定量，如果问了奇怪的问题请见谅...

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2012/12/11 19:14:21 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kyoback(kyoback) 发表:
在确定PONKS phase的时候，计算公式里用到了未知相的含量，就是Wcorundum，如果平时的样品不能提纯未知相，也不知道含量多少的话（例如沉积物里的非晶相），该怎么处理呢？？
新手刚开始学习，不晓得是不是问的幼稚了点，嘿嘿

不能提供纯非晶相的处理在这个手册里也有"PURE SPECIMEN UNAVAILABLE"

不能提纯的非晶相首先要是主相(>60 wt%; 用particle size settling/ centrifuge等各种enrich方法)

之后, 用内标法,减去所有"enrich后沉积物里"的能定量的晶相, 剩下的则是非晶相的含量.

然后用这个enriched "沉积物"样品做standard mixture, 标定ponkcs phase 的ZMV factor.

链接里面的那个paper就是这么做的.

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2012/12/11 19:27:50 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小莫(sarah_winter) 发表:
我也有类似的问题，文中的定量方法还是基于晶体结构的

不是, 全部用三斜晶系做pawley fitting, 也可以生成hkl_Is model.

非晶这种完全无所谓晶体结构的样品（不是有缺陷的晶体），是没有Bragg峰的，应该靠什么来定量呢？没做过Riteveld定量，如果问了奇怪的问题请见谅...

看得见峰的非晶, 可用"直接法"定量,

看不见峰的非晶, 可用"间接法"定量,

两类方法在去年版友一起讨论过的Ian Madsen的综述里面有详述, 里面总结了大约7种定量非晶的一种, PONKCS只是"直接法"中的其中一种: Madsen, I. C., Scarlett, N. V. Y., & Kern, A. (2011). Description and survey of methodologies for the determination of amorphous content via X-ray powder diffraction. Zeitschrift für Kristallographie, 226, 944-955.

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