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主题：【原创】【“特色”应用方法】记一次“大规模”SPE实验（有图有真相）

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suyirumo
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发表于：2012/12/10 22:05:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被maggiesea设置为精华；
发现最近和色素有缘，做的都是色素的实验，之前是红酒的，这次变调味料了。。。。

不过还好有上次的基础，这次可以偷懒了，要不然这么多的样品，OMG

前处理的方法在红酒的基础上做了一下调整，发现回收率没问题就开始干活喽

配合改进的SPE方法和艾杰尔的全自动固相萃取仪，100多批样品2天多搞定，不知道算不算效率呢

——————————————割割割————————————

下面是文字版报告

——————————————割割割————————————

样品信息



实验方法

实验试剂和材料

乙酸，分析纯；

甲醇，色谱纯；

石油醚，分析纯；

水，超纯水；

乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g乙酸铵，加水溶解并稀释至1000mL；

甲醇/甲酸（6+4）溶液：量取甲醇60 mL，甲酸40 mL，混匀；

柠檬酸溶液：称取20g柠檬酸，加水至100 mL溶解，混匀；

氨化甲醇：准确量取2ml氨水溶液于100ml容量瓶，用甲醇稀释并定容至刻度，混匀；

水（PH=6.0）：水加柠檬酸溶液调节PH=6.0；

水（PH=4.0）：水加柠檬酸溶液调节PH=4.0；

1%氨水溶液：准确量取1ml氨水溶液于100ml容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，混匀；

合成着色剂储备液：每1.0 mL中含胭脂红、日落黄、诱惑红各0.5mg；

合成着色剂混合标准溶液：上述合成着色剂储备液逐级稀释成每1.0 mL中含胭脂红、日落黄、诱惑红各5μg的水溶液；

固相萃取小柱：Cleanert  PWAX（150mg/6ml）；

液相色谱柱：Venusil XBP C18（5μm，100Å，4.6*150mm）；

滤头：水系滤膜（0.45μm，13mm）。

试样处理

提取：

酱料类：准确量取试样2g于50ml离心管中，加入10ml石油醚，涡旋混合0.5min，4000r/min离心5min，弃去上清液，残渣吹干。加入1%氨水溶液10ml，超声提取5min，4000r/min离心5min，收集上清液。残渣用1%氨水溶液重复提取2次，每次5ml。合并3次提取上清液，调节pH至6.0，4000r/min离心5min，收集上清液为试样溶液。

液体调味料：准确量取试样2g于50ml离心管中，加入10ml 1%氨水溶液，涡旋提取1min，，4000r/min离心5min，重复提取至提取液无色，合并上清液，用柠檬酸水溶液调节pH至6左右作为待净化液；

液体调味料：称取10g样品放入100ml小烧杯中，若试样pH值偏高，用柠檬酸溶液调节pH至6左右；

净化：

将试样溶液全部转移至PWAX固相萃取小柱（使用前用5ml甲醇和5ml pH=6.0水活化），依次用水（PH=4.0）、甲醇/甲酸（6+4）溶液和水（PH=6.0）各5ml淋洗，弃去全部流出液。最后用2%氨化甲醇5 mL洗脱，收集洗脱液于50℃氮气吹干，加水定容至1.0mL，经0.45μm滤膜过滤，待测。

液相色谱条件

色谱柱：Venusil XBPC18，5μm  150Å  4.6*150mm；

流  速：1.0 mL /min；

进样量：20μL；

波  长：254nm；

柱温：30℃；

梯  度：





*最后两行b%均为20

注：如选用二极管阵列检测器时，波长选择：胭脂红509nm，日落黄483nm、诱惑红507nm。

测定：

根据保留时间定性，外标峰面积法定量。

实验结果





——————————————割割割————————————

下面是图片版报告

——————————————割割割————————————

[img=,4,4]file:///C:/DOCUME~1/yingyong/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-10125.png[/img]

称样——部分样品图，大家数出有多少吗？





这张是俯拍图，五彩斑斓啊





除脂——石油醚必须通风橱里操作，谁做谁知道





[img=,4,4]file:///C:/DOCUME~1/yingyong/LOCALS~1/Temp/ksohtml/wps_clip_image-26095.png[/img]

离心——实验过程中这哥们也很辛苦的说





提取——氨水。。。。。必须通风橱操作





离心——哥们又上镜了





做到这我就可以偷懒休息了，下面的工作就看“她”的了，还算是比较应景的应用吧，艾杰尔的工程师刚在论坛做完它的介绍培训——卓睿全自动固相萃取仪

上样——将各部件（试剂、上样管、提取液、SPE小柱、收集管）都装好





方法编辑——将手动的方法移植到仪器上面来







净化过程（活化、上样、淋洗、洗脱、收集）——我偷懒的过程O(∩_∩)O哈哈~





收集氮吹





复溶



进样检测



下面就是做完实验的各种“尸体”照片了



SPE小柱

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2012/12/10 22:08:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ图全是叉。。是我卡了么？
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zhw19811005
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2012/12/10 22:23:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图看不到，不过从题材上看，是不错的原创
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suyirumo
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2012/12/10 22:27:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
....就怕遇到问题，我论坛小白，版友还要向你求救了
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suyirumo
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2012/12/10 22:31:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 博纳艾杰尔(SH100800) 发表:
LZ图全是叉。。是我卡了么？


版主，原文发给你上次给我的邮箱了，明天有时间帮忙整一下吧，谢啦

发现每次我发原创，最忙的反倒是版主
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yuduoling
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2012/12/10 22:32:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的作品参加原创大赛吗？非常精彩的原创
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suyirumo
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2012/12/10 22:35:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
楼主的作品参加原创大赛吗？非常精彩的原创


== 我论坛新手加小白一枚。。。。。要参加原创，是在发帖的时候点那个原创参赛的按钮吗？
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suyirumo
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2012/12/10 22:38:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悲催的lz终于渡过了悲催的11月，好久都没有上论坛，都成了伪专家了。。。

感谢斑斑还是给我发了工资，感觉很惭愧，所以这次带着一个原创回来了

希望12月能保证在线的时间。。。。。。不过明天白天肯定不在，晚上回来再和版友们交流

PS：上论坛的惊喜就是我发帖终于不用算小学加减法了，大家恭喜我吧楼主学前班毕业了
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maggiesea
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2012/12/10 22:50:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 suyirumo(suyirumo) 发表:
原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
楼主的作品参加原创大赛吗？非常精彩的原创


== 我论坛新手加小白一枚。。。。。要参加原创，是在发帖的时候点那个原创参赛的按钮吗？


恭喜LZ算数功力大增！必定是寻得哪家秘笈又闭关修炼多日了吧

确实是可以参加原创呢，发表之前点“原创大赛”那个按钮。就可以既参加博纳艾杰尔版面活动也参加原创了

明天我去问问“官人”现在这种情况要怎么办……

LZ客气，编辑文章的事儿从某个角度来说是版主该做的，呵呵。LZ能带这么精彩的原创来，已经不愧专家工资喽~

不过LZ文章体积奇大，难怪发不上图来。下次截图试试哈~图片整理中，马上更新……
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houjjun
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2012/12/10 23:26:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的原创，方法非常到位！
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qq250083771
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2012/12/11 8:11:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原创很好  但是昨晚看见的图片全是xx
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手机版： 【“特色”应用方法】记一次“大规模”SPE实验（有图有真相）
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