主题：【分享】文献检索任务二零六（206.1-206.10）

206.1 毛细管电泳—电化学检测在生物胺及中草药活性成分测定中的应用研究

李文莉
【学位授予单位】华东师范大学
【摘要】毛细管电泳（Capillary Electrophoresis，CE),是一种发展迅速的新型分离分析技术，它以毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力，根据被分析物特性的差异实现分离分析的技术，具有分离效率高、速度快、样品用样量少、自动化程度高等优点。CE的应用得到了飞速发展，目前毛细管电泳己被广泛用于蛋白质、氨基酸、无机离子、有机化合物、药物的分离分析，涉及食品化学、药物化学、分析化学、临床化学、环境化学等诸多学科领域。绪论简要回顾了 CE技术的发展历程，介绍了其原理、分离模式、进样方式和检测技术特点，并着重介绍了 CE与电化学检测器联用技术，特别是安培检测（AD)技术和电容耦合非接触电导检测（C4D)技术。根据本论文的研究内容，侧重论述了 CE技术在食品和中药分析中的应用。本论文分别采用CE-AD和CE-C4D技术，着重探讨了水基质中生物胺含量的测定，以及CE-AD对中草药缬草中活性成分的分析检测，为食品和中草药的质量检验和安全监督提供了一种可选择的新方法。第二章毛细管电泳-安培检测技术在缬草生物活性成分中的检测研宄本实验采用毛细管电泳一安培检测法（CE-AD)同时测定了中药缬草提取物中的八种生物药学活性成分，八种化合物分别为：刺槐黄素、香叶木素、绿原酸、山奈酚、芹黄素、木樨草素、对羟基苯甲酸和咖啡酸。该方法通过线性范围、重现性、检出限和定量限等进行了方法确证。八种分析物的检出限和定量限分别达到1.OxlCT8?1.2x10" g/mL和3.3><10_8?4.0><10_7 g/mL。缬草样品通过简单的萃取程序，即可采用该方法实现分析和比较，所得电化学指纹图谱可直观显示采自不同地区的中药缬草及其不同缬草部位的电化学活性成分的含量差异。研宄发现，这些活性成分的含量可能会随自然条件例如土壤、气候、湿度等的改变而发生数量级的变化。该法己成功地将缬草中上述八种药学活性成分进行分离和检测，为中草药分析提供了一种可行的方法。第三章毛细管区带电泳-安培检测技术在环境水生物胺检测中的研宄本实验建立了一种基于18-冠醚-6作为缓冲液添加剂的毛细管区带电泳-安测方法，分离测定了环境水样中的七种生物胺，包括精胺（Spm)、亚精胺(Spd)、组胺（His)、尸胺（Cad)、苯乙胺（Phe)、酪胺（Tyr)和色胺（Try)。考察了诸如缓冲液酸度和浓度、分离电压、电极电位等实验参数对分离检测的影
响，得到了最佳分离条件。在优化条件下，以铜圆盘电极为工作电极，检测电位为+650mV(vs. SCE)，分离电压为 14kV，在 180 mmol/L 18-冠醚-6 / 20 mmoI/L醋酸-醋酸钠的缓冲溶液（pH 3.6)中，七种生物胺在29 min可实现基线分离。本方法实验结果令人满意，七种生物胺的含量检出限值可达10 ng/mL,峰面积(RSD<4.8%)和迁移时间（RSD;2.4%)的重现性良好。该方法无需样品预浓缩和衍生处理，为实际水样中多种生物胺的同步定量分析提供了一个可选择的新方法。第四章毛细管区带电泳-非接触电导检测法在环境水及酒类生物胺检测中的研%本实验建立了一种基于18-冠醚-6作为缓冲液添加剂的毛细管区带电泳-电容耦合非接触电导法（CE-C4D)，实现了对环境水样和酒类中的八种生物胺，包
括精胺(Spm)、亚精胺(Spd)、组胺(His)、腐胺(Put)尸胺(Cad)、苯乙胺(Phe)、酪胺(Tyr)和色胺(Try)的同时分析测定。考察了诸如激发电压和激发频率、缓冲液酸度和浓度、分离电压、进样时间等实验参数对分离检测的影响，得到了最佳分离条件：激发电压60 V，激发频率550 KHz,分离电压为16 kV，缓冲溶液为150 mmol/L 18-冠醚-6 /500 mmol/L醋酸溶液。八种生物胺在24 min能够实现基线分离。被测物浓度与峰面积在3?4个数量级范围内呈良好线性关系，最低检测限范围为（S/N=3) 4.43x10_8~1.49x10_7g/mL。此法已被成功用于测定环境水和酒类中生物胺的分离和检测。
【关键词】毛细管电泳；安培检测；电容耦合非接触电导检测；水样分析；中草药分析；