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主题：【第六届原创】尼莫地平注射液含量方法学研究

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三人行
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发表于：2012/12/26 10:56:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为jncxyy2012原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

尼莫地平注射液含量方法学研究



尼莫地平为1，4-二氢吡啶类钙通道拮抗剂。其药理特性是阻断中枢神经系统内细胞膜的钙通道，有效地调节细胞内钙的水平，使之保持正常的生理功能。下面是含量方法学研究。

含量测定照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D）测定，避光操作。

1.色谱条件：

色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；

流动相：甲醇：乙腈：水=35：38：27；

检测波长：235nm；

进样量：20ul；

柱温：35°C

流速：1.0ml/min。

2.精密度试验

精密称取尼莫地平对照品约20mg，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5.0ml，分别置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，重复进样6次，计算精密度。结果见表1。

由试验结果可知，RSD小于1%，表明该方法精密度良好。

3.线性关系

精密称取尼莫地平对照品约20mg，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2.0、3.0、5.0、6.0、7.0、8.0ml，分别置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，分别精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，结果见表2。



   

线性方程为A=67935.82C-1996.73；r=0.9999。

结论：本品在8.06～32.24μg/ml范围内，浓度与峰面积呈线性关系。

4.溶液的稳定性试验取本品适量，加流动相稀释制成1ml中约含20μg的溶液，在避光条件下放置，分别于0，1，2，4，8小时，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，结果见表3。

       

试验结果表明：本品溶液在8小时内测定稳定。

5.回收率试验

精密称取尼莫地平约8、10、12mg各三份，分别置50ml量瓶中，分别加入处方量的辅料空白溶液，超声助溶后，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，量取续滤液1.0ml,置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取尼莫地平约20mg,用流动相稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。测定结果见表4。



平均回收率为99.65%；RSD为0.33%

结论：由以上结果知，本品含量测定方法准确度较高。

6.含量测定重复性试验

取本品（######），照含量测定项下方法测定含量，重复6次的测定结果见表5。



平均值;101.2%；RSD=0.54%

结论：本品含量测定方法重复性较好。

7.含量测定

取本品，加流动相稀释制成1ml中约含20μg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取尼莫地平适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，结果见表6。



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三人行
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2012/12/26 12:06:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
特别强调的是尼莫地平对光不稳定,见光极易降解，所以要避光操作。
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武灵
zhonghuashendun
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2012/12/26 12:50:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不稳定的物质回收率都那么高，做的很好啊。
请问三人行老师，你是如何做到避光操作的呢？是在暗室中操作，还是怎么的？
容量瓶可以是棕色的，那实验中有没有不是棕色的玻璃器具，如何做到避光的？
该帖子作者被版主 jncxyy2012加 2积分， 2经验，加分理由：欢迎参与
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三人行
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2012/12/26 13:10:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
不稳定的物质回收率都那么高，做的很好啊。
请问三人行老师，你是如何做到避光操作的呢？是在暗室中操作，还是怎么的？
容量瓶可以是棕色的，那实验中有没有不是棕色的玻璃器具，如何做到避光的？


试验室拉上窗帘，称样用棕色瓶，外面再罩上黑色塑料袋。
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yuduoling
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2012/12/26 14:54:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
见光分解的样品在做的时候是需要特别注意
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武灵
zhonghuashendun
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2012/12/26 15:12:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
不稳定的物质回收率都那么高，做的很好啊。
请问三人行老师，你是如何做到避光操作的呢？是在暗室中操作，还是怎么的？
容量瓶可以是棕色的，那实验中有没有不是棕色的玻璃器具，如何做到避光的？


试验室拉上窗帘，称样用棕色瓶，外面再罩上黑色塑料袋。


嗯，我们也是这样的。
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三人行
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2012/12/26 15:55:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
[嗯，我们也是这样的。


尼莫地平输液的活性成分有光敏感性，输液过程中应采用黑色，棕色或红色的玻璃注射器或输液管，或用不透光材料将输液泵及输液管包裹，如在散射线日光或人工光源下，用药10小时内不必采取特殊的保护措施。
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武灵
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2012/12/26 17:16:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
[嗯，我们也是这样的。


尼莫地平输液的活性成分有光敏感性，输液过程中应采用黑色，棕色或红色的玻璃注射器或输液管，或用不透光材料将输液泵及输液管包裹，如在散射线日光或人工光源下，用药10小时内不必采取特殊的保护措施。


一般见光易分解的东西，在日光灯、节能灯下问题大不呢？
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三人行
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2012/12/26 18:15:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
[嗯，我们也是这样的。


尼莫地平输液的活性成分有光敏感性，输液过程中应采用黑色，棕色或红色的玻璃注射器或输液管，或用不透光材料将输液泵及输液管包裹，如在散射线日光或人工光源下，用药10小时内不必采取特殊的保护措施。


一般见光易分解的东西，在日光灯、节能灯下问题大不呢？


一样，降解很快。
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2012/12/26 18:16:38 Last edit by jncxyy2012
houjjun
houjjun
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2012/12/26 18:29:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好，非常好，图表结合，形象具体
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houjjun
houjjun
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2012/12/26 18:33:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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