食品重金属及有害元素检测

主题:【求助】火焰原子吸收测定食品中铜的回收率为什么总是偏低?

浏览0 回复10 电梯直达
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按照GB/T 5009.13-2003测定食品中的铜:取2g样品置于50mL坩埚中,加5mL硝酸,放置0.5h,小火蒸干,然后放在马弗炉中,525灰化,取出,若有黑色颗粒,再加1mL硝酸,蒸干后再灰化,最后定容至25mL测定。

标液范围是0.2,0.4,0.6,0.8,1.0ug/mL。验证加标的浓度和标线都是没有问题的。做了好几次,回收率只有60%左右,有时候甚至更低,不到50%,不知道是什么原因。请教大家几个问题:

(1)测定用得坩埚需要处理么?怎么处理?能泡酸么?

(2)标准要求是525灰化1小时后取出,我每次都是灰化时间较长,一般一个下午;若还有黑色颗粒,再加酸蒸干后灰化。请问灰化时间对结果影响高么?

(3)仪器室瓦里安的AA240,优化信号时候仪器推荐值是1.5mg/L吸光度为0.2,配置的1.0ug/mL吸光度优化后可以达到0.14,但是测定标线时候,1.0的吸光度可以达到0.5,请问大家这样正常么??
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qq250083771
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阶前尘
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样品在灰化的时候是不是蹦出来了,导致损失。还有是不是形成了难溶的铜化合物或者被包裹了。用湿法试一试!
悠旸
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ldgfive
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subo01
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加标后是不是在整个处理过程中形成了更难容的物质,或者是铜不能以铜离子的形式存在,所以检测到的会少。考虑用什么办法来解决这种干扰的问题。
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2013/2/8 14:24:18 Last edit by jieqian1211
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原文由 悠旸(ihqs) 发表:
估计还是样品处理灰化时损失了。[/quote

是因为灰化时间太长的原因么?
悠旸
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也有可能是灰化温度过高或者Cu元素没有完全提取出来。

原文由 野(hltinaxiaoye) 发表:
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估计还是样品处理灰化时损失了。[/quote

是因为灰化时间太长的原因么?
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也有可能是灰化温度过高或者Cu元素没有完全提取出来。

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估计还是样品处理灰化时损失了。[/quote

是因为灰化时间太长的原因么?


那请问我应该怎么做呢???我灰化温度525呢。。
悠旸
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对于Cu五百多度灰化应该不会损失,考虑是否没有把Cu尽提出来。

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也有可能是灰化温度过高或者Cu元素没有完全提取出来。

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估计还是样品处理灰化时损失了。[/quote

是因为灰化时间太长的原因么?


那请问我应该怎么做呢???我灰化温度525呢。。
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