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主题：【求助】火焰原子吸收测定食品中铜的回收率为什么总是偏低？

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野
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发表于：2012/12/26 16:08:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照GB/T 5009.13-2003测定食品中的铜：取2g样品置于50mL坩埚中，加5mL硝酸，放置0.5h，小火蒸干，然后放在马弗炉中，525灰化，取出，若有黑色颗粒，再加1mL硝酸，蒸干后再灰化，最后定容至25mL测定。

标液范围是0.2，0.4，0.6，0.8，1.0ug/mL。验证加标的浓度和标线都是没有问题的。做了好几次，回收率只有60%左右，有时候甚至更低，不到50%，不知道是什么原因。请教大家几个问题：

（1）测定用得坩埚需要处理么？怎么处理？能泡酸么？

（2）标准要求是525灰化1小时后取出，我每次都是灰化时间较长，一般一个下午；若还有黑色颗粒，再加酸蒸干后灰化。请问灰化时间对结果影响高么？

（3）仪器室瓦里安的AA240，优化信号时候仪器推荐值是1.5mg/L吸光度为0.2，配置的1.0ug/mL吸光度优化后可以达到0.14，但是测定标线时候，1.0的吸光度可以达到0.5，请问大家这样正常么？？
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qq250083771
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2012/12/26 16:32:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品溶解不完全吧？
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阶前尘
jieqian1211
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2012/12/26 16:36:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品在灰化的时候是不是蹦出来了，导致损失。还有是不是形成了难溶的铜化合物或者被包裹了。用湿法试一试！
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悠旸
ihqs
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2012/12/26 17:21:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计还是样品处理灰化时损失了。
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ldgfive
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2012/12/26 23:04:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该还是灰化过程有损失
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subo01
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2012/12/27 9:09:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标后是不是在整个处理过程中形成了更难容的物质，或者是铜不能以铜离子的形式存在，所以检测到的会少。考虑用什么办法来解决这种干扰的问题。
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2013/2/8 14:24:18 Last edit by jieqian1211
野
hltinaxiaoye
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2013/1/8 13:54:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
估计还是样品处理灰化时损失了。[/quote

是因为灰化时间太长的原因么?
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悠旸
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2013/1/8 20:58:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也有可能是灰化温度过高或者Cu元素没有完全提取出来。

原文由 野(hltinaxiaoye) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
估计还是样品处理灰化时损失了。[/quote

是因为灰化时间太长的原因么?
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野
hltinaxiaoye
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2013/1/22 9:25:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
也有可能是灰化温度过高或者Cu元素没有完全提取出来。

原文由 野(hltinaxiaoye) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
估计还是样品处理灰化时损失了。[/quote

是因为灰化时间太长的原因么?


那请问我应该怎么做呢？？？我灰化温度525呢。。
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悠旸
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2013/1/23 21:43:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于Cu五百多度灰化应该不会损失，考虑是否没有把Cu尽提出来。

原文由 野(hltinaxiaoye) 发表:

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
也有可能是灰化温度过高或者Cu元素没有完全提取出来。

原文由 野(hltinaxiaoye) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
估计还是样品处理灰化时损失了。[/quote

是因为灰化时间太长的原因么?


那请问我应该怎么做呢？？？我灰化温度525呢。。
该帖子作者被版主 jieqian1211加 2积分， 2经验，加分理由：讨论
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尘
fjh26
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2013/2/7 20:52:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
黑色颗粒物溶解了吗？
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