主题:怎么样可以缩短阴离子出峰的时间呢?

浏览0 回复19 电梯直达
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alexloveu
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时间可以改,顺序不改^^^^^

某些色谱柱的PH范围是有要求的,淋洗浓度过高,超出范围……再说抑制器抑制能力也有限,还要考虑离子的分离度
流速过高容易导致整个流路压力增加,从仪器的维护使用来看也不是太好.

尽可能按照给定的条件来做

使用久了出峰时间会变短的
begum
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完全同意楼上的观点,轻易改变仪器条件非好事;一般仪器公司所提供的典型图谱中运用的条件比较的合适.
而且离子色谱仪的优点是一次进样,多种离子可同时检测,无需分别分析,你还不满意吗
a12_1999
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等你所要的离子出完后在工作站上适当修改增加流速就可以了。
iclab
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改变出峰时间与顺序都是可行的,注意出峰时间等由以下几点:
1.色谱柱填料构成,填料的化学功能基决定了其出峰.戴安公司针对各种型号的色谱柱,可以针对不同的分析样品调节其出峰时间及出峰顺序(有些柱子硝酸根在硫酸根前面,有些在硫酸根后面;有些磷酸在硫酸前面,有些在后面).而典型的高容量色谱柱为:碳酸根体系(Ionpac AS9-HC,AS23),氢氧根体系(IonPac AS11-HC,AS18)
2.色谱柱的柱效\柱容量高低.柱容量高的柱子出峰时间慢,但优点是寿命长,适合于做浓度高低差很大样品;而柱容量低的柱子出峰时间快,缺点是寿命相对短,只适合于常规分析.
3.淋洗液组成\浓度.一般为碳酸钠/碳酸氢钠或者氢氧化钠;而一般的规律是增大淋洗液浓度,其所有的出峰时间提前;降低淋洗液浓度,其所有出峰时间推后.
4.有些网友谈到改变流速的问题.我觉得在等度的情况下适当范围内增加流速,缩短保留时间是可行的,也是比较好的.但有一些网友谈到采用流速梯度来针对提高某些离子之间的分离度,这个其实效果非常不佳,也不适合,频繁的改变流速,很容易使泵损坏.
5.调整分离度最佳的方法是调整淋洗液浓度.比如测定F,Cl,SO4,柠檬酸,但如果采用提高淋洗液浓度使柠檬酸早出峰,这个时候F和Cl可能就重叠无法分离.这个时候可以采用氢氧化钠等梯度的方法,先用低浓度的淋洗液使F与Cl分开,再提高淋洗液浓度使柠檬酸根早点出峰.这也是以后离子色谱的发展趋势----采用梯度分离,得到最佳的分离度与尽快的出峰时间,更好的减少实验室劳动力.
与UPLC一样,也是戴安致力推出免试剂离子色谱(KOH体系)引导大家走向最先进科技的原动力.

前面的都是理论贴,供大家学习探讨.
下面是经验贴:
大家站在现成的离子色谱前面,怎么样加快出峰时间呢?
1.准备一瓶含有5种或者7种的阴离子混标
2.将流速调高(一般调高20%试试),可以观察到系统压力增大.Dionex的可以增加到2000-2300psi,其他公司的由于压力升高可能出现漏液等情况的,可以适当减少流速增高幅度),打一针标样,能够完全分离,则调试完成;如果不能,那适当调整减少流速.
3.本来压力就比较高,不适用第二条指南.则可以采用增加淋洗液浓度的方法.如果原来是3.5mmol碳酸钠+1mmol 碳酸氢钠的;可以适当调整为4mmol 碳酸钠+1mmol碳酸氢钠.系统平衡后,打一针标样,完全分离,则调试完成;反之,降低一些淋洗液浓度

如果要减慢出峰时间,使两个峰能分的更开一些
1.稀释样品,使两者峰降低峰高
2.参考上面实验第三条,降低淋洗液浓度
xuping_1982
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淋洗流速增加啊,但是可能分辨率不是很好.也会有峰重叠的现象.
harriet
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增大淋洗液浓度是可以加快出峰时间,但是还要考虑其它因素,例如峰形有无拖尾、抑制器承载能力、柱效等等问题,选择最佳时间,不要单独盲目的追求时间短,出峰快。用戴安-变色龙软件有一个模拟功能,可以参考参考。
niuwanga
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我用的淋洗液0.24mol/l的碳酸钠7.5ml和0.3mol/l的碳酸氢纳6ml
怎么调比例可以缩短出峰时间?
sheau0346
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5632042
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原文由 leigh 发表:
同意5楼,但是淋洗液浓度不能过大,否则抑制器不久就会有问题
能不能说的具体一点,多大比例为宜
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