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主题：【原创】塑化剂检测的一些问题

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yunbinchai
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发表于：2013/01/03 15:26:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近塑化剂闹的沸沸扬扬，但最近在塑化剂检测中还是遇到了一些问题，主要还是试剂这块，其实塑化剂检测用到的试剂也不多，主要有水（实验室自制），乙酸乙酯，正己烷，环己烷

1.水：用正己烷萃取后发现有本底干扰，DIBP比较大有5-10ppb，如果做固体食品或则半固体食品时，用水量比较多，本底干扰就比较高。也买过试剂水，也有干扰

2. 乙酸乙酯（HPLC级）：发现DEHP300ppb，直接崩溃，油脂类过GPC后浓缩后本底就很高很高，后来换成农残级的问题得到解决。

3.正己烷（HPLC级）：本底比较低，只要不浓缩，问题都不大

4.环己烷（HPLC级）：本底都小于10，但是作为GPC流动相需要被浓缩，浓缩本底也比较大

5.遇到问题：GBT21928-2008 包材中        检出限限是0.05mg/kg，按GB里0.2g称量，最后到进样小瓶里的浓度相当于0.2ug/L，这个浓度能测出来么？反正我在进样小瓶里配了一个这个浓度，没有跑出来，你们能跑出来么？

初次发贴，有不对的地方请包涵
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2013/1/3 15:58:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水里的本底，能不能用正己烷洗涤一下来减少呢？
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yunbinchai
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2013/1/3 19:20:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
水里的本底，能不能用正己烷洗涤一下来减少呢？
谢谢朱老师的建议，明天我去试下
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2013/1/3 19:27:55 Last edit by yunbinchai
symmacros
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2013/1/3 19:53:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2. 乙酸乙酯（HPLC级）：发现DEHP300ppb，直接崩溃，油脂类过GPC后浓缩后本底就很高很高，后来换成农残级的问题得到解决。

4.环己烷（HPLC级）：本底都小于10，但是作为GPC流动相需要被浓缩，浓缩本底也比较大


我也买的农残级的乙酸乙酯的本底还可以，就是环己烷的本底有时候有些高。GPC方法的检测限本身就比较高。如果能用别的办法代替就好了。
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蓝是那么的天
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2013/1/3 19:58:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般国标使用正己烷来萃取，楼主有没有试过ASTM标准里提及的三氯和甲醇的混合试剂？
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wuyanru
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2013/1/3 20:16:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
塑化剂都是用什么方法萃取的？索氏萃取时间很长，超声波萃取时间怎么规定？微波萃取也很久
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wuyanru
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2013/1/3 20:17:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的是甲苯萃取
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wuyanru
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2013/1/3 20:21:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
塑化剂一般管控6p  检测限是多少？DINP DIDP 30PPM请问有人能做到吗？
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蓝是那么的天
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2013/1/3 20:36:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyanru(wuyanru) 发表:
塑化剂都是用什么方法萃取的？索氏萃取时间很长，超声波萃取时间怎么规定？微波萃取也很久


超声波一般1-2个小时应该就行了，只是对于不通过基材的萃取效率需要做比较多的数据比较评估，而各基材有数的样品不是很多，比较难找到合适的样品。
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yunbinchai
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2013/1/3 21:24:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有呢，我就按照GB做了一遍，而且我发现做固体或则半固体食品按照GB21911来做的话基本做不出来，回收率只有10-20，GB是先用50ml水提取，震荡，过滤，然后取25ml滤液+5ml正己烷提取，可是塑化剂都不溶于水，怎么提取的出来，后来我用5g样品+50ml水+10ml正己烷一起震荡，然后去上清离心进样，回收挺好的
该帖子作者被版主 jimzhu加 2积分， 2经验，加分理由：谢分享。
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yunbinchai
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2013/1/3 21:28:16 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
一般国标使用正己烷来萃取，楼主有没有试过ASTM标准里提及的三氯和甲醇的混合试剂？

没有呢，我就按照GB做了一遍，而且我发现做固体或则半固体食品按照GB21911来做的话基本做不出来，回收率只有10-20，GB是先用50ml水提取，震荡，过滤，然后取25ml滤液+5ml正己烷提取，可是塑化剂都不溶于水，怎么提取的出来，后来我用5g样品+50ml水+10ml正己烷一起震荡，然后去上清离心进样，回收挺好的
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