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主题：【悬赏帖】【求助】GCMS在走过几个样品的后在走标液，标液的值比原来的要大的多这是是什么原因造成的那

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chaowangzhen
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发表于：2015/11/24 10:24:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
GCMS在走过几个样品的后在走标液，标液的值比原来的要大的多这是是什么原因造成的那，仪器是岛津的。
推荐答案：robin_clhx回复于2015/11/24
仪器不稳定，岛津的机子做多溴确实比较吃紧
岛津的机子做多溴，要求进样口，衬管，色谱柱，离子源，透镜组是洁净的。
岛津的培训曾经说过，在仪器维护保养方面，做多溴，即使样品不是高通量的情况下，都需要每两个星期做一次离子源清洗的
而且，使用15米专用柱的时候，抽真空时间相对较长才能稳定下来，质谱使用高质量数调谐模式，ultra型号可以使用高灵敏度调谐
进样口，离子源的温度比平常要设置高一点，降低残留污染
最重要的一点，在做这个项目，检测器电压必须加一点点来提高灵敏度，特别是九、十溴
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2015/11/24 10:27:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器还没有稳定，可以先走几针高浓度的标品
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chaowangzhen
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2015/11/24 10:32:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 heiyecaihong(heiyecaihong) 发表:
仪器还没有稳定，可以先走几针高浓度的标品
已经连续走了好几次高浓度的，最近做样品老是出现这种状况，先走的时候标线走的挺好的，然后走完大概5-8左右后在走一次高浓度的标液，这次走出的标液和走标线走出的标液相差比较大。
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heiyecaihong
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2015/11/24 10:45:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你最高浓度多少？用你曲线最高浓度跑几针.5.6针
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安平
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2015/11/24 10:48:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体是什么分析项目
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安平
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2015/11/24 10:50:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是基质效应，建议用基质标品，分析保护剂
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chaowangzhen
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2015/11/24 10:54:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 heiyecaihong(heiyecaihong) 发表:
你最高浓度多少？用你曲线最高浓度跑几针.5.6针
我用的标液浓度是1， 2，5，10，20 ul/ml 最大的是20的，20的也有进5针
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chaowangzhen
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2015/11/24 10:56:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
具体是什么分析项目
就之测一个十溴联苯醚
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heiyecaihong
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2015/11/24 11:00:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chaowangzhen(chaowangzhen) 发表:
就之测一个十溴联苯醚
这个不太好整
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安平
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2015/11/24 12:23:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口或色谱柱可能惰性不足
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安平
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2015/11/24 12:27:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由安平(byron1111)发表:进样口或色谱柱可能惰性不足
样品基质是什么？建议用含基质的标物
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手机版： 【求助】GCMS在走过几个样品的后在走标液，标液的值比原来的要大的多这是是什么原因造成的那
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