主题:【原创】2015中国药典检测方案有奖问答11.24(已完结)——鼻渊片中木兰脂素的检测

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Eda
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问题:鼻渊片中木兰脂素的检测中,Platisil  ODS产品的货号是多少?
答案:Platisil  ODS 150 x 4.6 mm,5  μm (Cat#:99501)
幸运奖获得者:
吕梁山(ID:shih20j07)
dahua1981(ID:dahua1981)

大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)










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鼻渊片中木兰脂素的检测



样品制备

制备方法1. 对照品:取木兰脂素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含30 μg的溶液,即得。
2. 供试品:取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率33 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10 mL,加在中性氧化铝柱(100~200目,2 g,柱内径为1 cm)上,用甲醇30 mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用少量甲醇分次超声溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。


分析条件

色谱柱Platisil  ODS 150 x 4.6 mm,5  μm (Cat#:99501)
流动相乙腈:水=38:62
流速1  mL/min
柱温30 ℃
检测器UV  278 nm
进样量20  μL


色谱图
对照品

峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

19.985

317135

10433

9761.6

0.948

--



*药典要求理论板数按木兰脂素峰计算应不低于6000


供试品空白溶液



峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

回收率

1

19.94

228021

7264

9137.958

0.966

--



*药典要求理论板数按木兰脂素峰计算应不低于6000
供试品前加标溶液



峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

回收率

1

19.92

478294

14898

8621.801

0.95

90.6%



*药典要求理论板数按木兰脂素峰计算应不低于6000


供试品后加标溶液



峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

回收率

1

19.92

536956

16835

8754.791

0.96

111.8%



*药典要求理论板数按木兰脂素峰计算应不低于6000
本品种同时使用了Diamonsil C18色谱柱,在药典规定条件下进行木兰脂素的检测,满足药典要求。

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鼻渊片中木兰脂素的检测中,Platisil  ODS产品的货号:99501
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Platisil  ODS 150 x 4.6 mm,5  μm (Cat#:99501)
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