鼻渊片中木兰脂素的检测
制备方法 | 1. 对照品:取木兰脂素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含30 μg的溶液,即得。 2. 供试品:取本品20片,除去包衣,精密称定,研细,取约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率33 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10 mL,加在中性氧化铝柱(100~200目,2 g,柱内径为1 cm)上,用甲醇30 mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用少量甲醇分次超声溶解,转移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 |
色谱柱 | Platisil ODS 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99501) |
流动相 | 乙腈:水=38:62 |
流速 | 1 mL/min |
柱温 | 30 ℃ |
检测器 | UV 278 nm |
进样量 | 20 μL |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 19.985 | 317135 | 10433 | 9761.6 | 0.948 | -- |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 回收率 |
1 | 19.94 | 228021 | 7264 | 9137.958 | 0.966 | -- |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 回收率 |
1 | 19.92 | 478294 | 14898 | 8621.801 | 0.95 | 90.6% |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 回收率 |
1 | 19.92 | 536956 | 16835 | 8754.791 | 0.96 | 111.8% |