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主题：【讨论】农残检测Q法遇到的一些问题

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liugod0814
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发表于：2015/11/24 09:03:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这段时间做Q法的方法确认，参考EN的缓冲盐体系做提取，单纯的用PSA作为净化填料，得到的净化液一部分直接上液质，另一部分氮吹用乙酸乙酯复溶上气质，现在出现了一些问题，同样的项目在液质上的回收率很不错，但是在气质上回收率却不好，如下图，想和大家讨论一下原因是什么？现在我初步有一些想法，1、氮吹复溶导致的损失；2、气质自身的仪器问题，比如衬管脏了。有经验的同志们来讨论吧~~~
                                                                                [img=气质液质对比数据,394,337]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511240859_574816_2062788_3.jpg[/img]
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2015/11/24 10:08:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PSA对样品的净化不完全，液质取一部分稀释后上机，基质效应不明显。气质就不行了，基质效应比较明显一些。不知道你做没做基质标，或者考虑PTV直接乙腈上样
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雾非雾
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2015/11/24 10:12:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Q法是不是用乙腈提取的？PSA净化后液体也是乙腈的，您是用乙腈液进样LCMSMS的？
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liugod0814
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2015/11/24 14:35:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjn1123(zjn1123) 发表:
PSA对样品的净化不完全，液质取一部分稀释后上机，基质效应不明显。气质就不行了，基质效应比较明显一些。不知道你做没做基质标，或者考虑PTV直接乙腈上样
对的，只用PSA的话，样品的颜色还比较深，呈淡淡的黄色。液质和气质我都是拿基质做的标曲，液质的回收率就非常好，而气质就不行。对于液质来说，我都是拿净化液直接过0.2μm的滤膜就上样了，没有加其他溶剂进行稀释，对于气质来说，只是增加了一步氮吹干净化液，加乙酸乙酯复溶，过膜上机。
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liugod0814
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2015/11/24 14:36:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
Q法是不是用乙腈提取的？PSA净化后液体也是乙腈的，您是用乙腈液进样LCMSMS的？
我的Q法直接拿1%乙酸乙腈提取，PSA净化液过膜上LCMSMS，净化液氮吹加乙酸乙酯复溶上GCMSMS
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hujiangtao
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2015/11/24 15:48:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气质必须得用基质标
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liugod0814
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2015/11/24 15:59:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
气质必须得用基质标
我用的是基质标曲
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雾非雾
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2015/11/24 16:45:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liugod0814(liugod0814) 发表:
我的Q法直接拿1%乙酸乙腈提取，PSA净化液过膜上LCMSMS，净化液氮吹加乙酸乙酯复溶上GCMSMS
您有没有试试只用乙腈萃取，结果如何？
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zyl3367898
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2015/11/24 17:03:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
净化不好，液质照样能做好，但气质就娇嫩了，出不好，对气质来说，还是前处理要重要些，楼主上气质的样品经过氮吹了，基质配标液时，基质是不是氮吹后加的乙酸乙酯做的基质。
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liugod0814
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2015/11/25 9:28:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
净化不好，液质照样能做好，但气质就娇嫩了，出不好，对气质来说，还是前处理要重要些，楼主上气质的样品经过氮吹了，基质配标液时，基质是不是氮吹后加的乙酸乙酯做的基质。
样品是经过氮吹再加乙酸乙酯复溶，标品的基质液是同样的氮吹加乙酸乙酯复溶得到的。
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liugod0814
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2015/11/25 9:29:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
您有没有试试只用乙腈萃取，结果如何？
这个倒是没有试过，文献里的Q法提取都是酸化的乙腈哦
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