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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】这样的图谱包含着那些问题

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一片枫叶

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发表于：2015/11/23 21:12:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在反相液相色谱分析中，有那些可能导致下列情况的发生，令人困惑的问题，请各位老师版友指教！
检测条件：恒流单元泵，手动进样，没有柱温箱（室温检测），紫外-可见检测器，

1：负峰
2：后出的组分峰带有肩峰及拖尾
3：后出的组分峰保留时间不一致
注：黑色的图谱是问题处理前的图谱，绿色及红色图谱为问题处理后相邻两针的图谱。

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2015/11/24 11:24:32 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们之前检测页有遇到相似的问题，不过等到下次再检测时就没有了

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老多_小多

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2015/11/24 14:46:05 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有的组分保留时间跟柱温有关系，负峰和峰形跟溶剂有关

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支点

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2015/12/4 15:28:46 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

负峰应该是溶剂的吸光度小于流动相，只要用流动相溶解样品一般就没有这个负峰了。保留时间我过去曾经也是没有柱温箱时出过类似的情况，有的峰上午和下午的保留时间不一致，接个柱温箱就能好很多，当然这只是我遇到的情况。峰型那个我遇到的一种情况就是前面的样品脏了容易出这样的问题，更换保护柱或许就可以解决；还有一种情况是样品的基质极性与流动相相差较大且进样量较大也有这个样的峰型，解决方法是换样品溶剂或者减少进样体积，但是看你解决后的谱图并没有改变溶剂和进样量应该还是第一种情况。

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一片枫叶

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2015/12/4 15:49:59 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
负峰应该是溶剂的吸光度小于流动相，只要用流动相溶解样品一般就没有这个负峰了。保留时间我过去曾经也是没有柱温箱时出过类似的情况，有的峰上午和下午的保留时间不一致，接个柱温箱就能好很多，当然这只是我遇到的情况。峰型那个我遇到的一种情况就是前面的样品脏了容易出这样的问题，更换保护柱或许就可以解决；还有一种情况是样品的基质极性与流动相相差较大且进样量较大也有这个样的峰型，解决方法是换样品溶剂或者减少进样体积，但是看你解决后的谱图并没有改变溶剂和进样量应该还是第一种情况。

感谢老师的指点！
负峰的出现确实与溶剂有关系，溶解样品与流动相倒是一致的，只是用的瓶装矿泉水配的流动相，有吸光度小的成分在里面。
峰型不好与流通池污染有关，观察样品池能量降了很多——清洗系统情况有了好转。
后出的峰保留时间不一致，这个实在是令人费解。

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2015/12/5 8:20:54 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

连续两针不够，多进几针看看是不是还有变化，可能是样品的污染比较大，导致有效柱长在进样后不断变化。

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一片枫叶

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2015/12/5 8:34:42 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
连续两针不够，多进几针看看是不是还有变化，可能是样品的污染比较大，导致有效柱长在进样后不断变化。

应该是这样。很大可能与柱子不适应组分检测或流动相组成有待优化有关，单针进样分析时间太长，影响稳定因素太多，致使后出的峰变化机率增大。

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2015/12/5 8:35:17 Last edit by v2960432

支点

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2015/12/5 14:23:01 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 一片枫叶(v2960432) 发表:
感谢老师的指点！
负峰的出现确实与溶剂有关系，溶解样品与流动相倒是一致的，只是用的瓶装矿泉水配的流动相，有吸光度小的成分在里面。
峰型不好与流通池污染有关，观察样品池能量降了很多——清洗系统情况有了好转。
后出的峰保留时间不一致，这个实在是令人费解。

只是经验的一点交流，下一步还是先解决柱温箱的问题吧

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一片枫叶

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2015/12/5 14:41:12 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由支点(zhx_fs_ln)发表:
原文由 一片枫叶(v2960432) 发表:
感谢老师的指点！
负峰的出现确实与溶剂有关系，溶解样品与流动相倒是一致的，只是用的瓶装矿泉水配的流动相，有吸光度小的成分在里面。
峰型不好与流通池污染有关，观察样品池能量降了很多——清洗系统情况有了好转。
后出的峰保留时间不一致，这个实在是令人费解。
只是经验的一点交流，下一步还是先解决柱温箱的问题吧

柱温的影响可能很大，看来配置柱温箱很有必要了。

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