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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】液相色谱中峰面积波动大

浏览0 回复14 电梯直达
dywzqbx
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发表于：2015/02/03 16:54:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相色谱进样，检测波长为280nm，样品来源于同一样品瓶，样品浓度conc：5ug/ml， 每次5ul。每针运行时间为50min

测得峰面积波动异常：eg

开始6针：Area为78547，91522，82043，80308，80985，81319

中间6针：Area为89125，142988，215871~~~~~~

后面6针：Area为89651，88593，88476，89019，87948，88257

过程中有这么大的波动，可能的原因有啥？
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2015/2/3 17:10:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样精度不准，最有可能就是自动进样器的问题
你换甲醇水流动相测其他物质，看看连续10针的情况如何
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doublexue
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2015/2/3 17:20:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品本身会不会造成这种原因
还有就是进样器。我们仪器之前遇到过，后来整个把进样针全换了才好
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doublexue
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2015/2/3 17:20:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品本身会不会造成这种原因

还有就是进样器。我们仪器之前遇到过，后来整个把进样针全换了才好

（不好意思，网络问题，发出来两次）
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2015/2/3 17:21:45 Last edit by doublexue
桉
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2015/2/3 19:47:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1：可以看下每针的压力是否有波动；:
2：换别的样品试试
3：如果前面两点没问题的话最后得考虑计量泵的问题了
该帖子作者被版主 bingwang228加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
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浪淘沙隐
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2015/2/3 21:42:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是那句话，这方法是成熟方法还是新建方法。如果是成熟方法，那么多半是仪器问题，尤其可能是自动进样器问题；如果是新建方法，那么方法问题更为可能。
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hujiangtao
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2015/2/4 8:40:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中间的波动也太大了
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dywzqbx
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2015/2/4 8:49:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
还是那句话，这方法是成熟方法还是新建方法。如果是成熟方法，那么多半是仪器问题，尤其可能是自动进样器问题；如果是新建方法，那么方法问题更为可能。


如你所说，如果是方法的问题，那什么原因可以造成这大的波动？
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夏天的雪
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2015/2/4 9:35:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自动进样器常会出现漏液，气泡等问题，但是表现出来的通常是峰面积减小，或者飘忽不定；楼主出现的峰面积变大，考虑会不会是有残留，或者色谱峰附近有干扰，泵或者溶剂混合出现问题，导致峰的重叠之类的
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支点
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2015/2/4 10:51:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
开始6针和后6针可以是进样波动，中间6针肯定有其他原因。
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浪淘沙隐
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2015/2/4 11:47:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dywzqbx(dywzqbx) 发表:
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
还是那句话，这方法是成熟方法还是新建方法。如果是成熟方法，那么多半是仪器问题，尤其可能是自动进样器问题；如果是新建方法，那么方法问题更为可能。


如你所说，如果是方法的问题，那什么原因可以造成这大的波动？


估计你这个化合物是酸性或碱性物质，并且你的流动相pH在其pKa+-2范围内，导致其不能以一种形态存在，就出现峰面积变化。
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