主题：【分享】分享天美GC450气相ECD资料

GC450气相ECD的设计很有意思，是双极的，而且是脉冲和放射源在上面，收集极在下面，感觉很奇妙

下载下来学习学习，谢谢分享。

谢谢分享

张老师能否将内容帖出来？  在手机上推送的时候是看不到附件的 

好的，我把帖子帖出来。

1．  ECD 检测器适合于检测什么类型的样品？
a.      含S,P的有机化合物；
b.      含C的有机化合物；
c.      含N,P的有机化合物；
d.      含电负性强的有机化合物（eg.含Cl,Br,O,S等和多环芳香族类物质）；
2．  ECD调整接触电位的原因是？
a.      提高灵敏度；
b.      优化线性范围和动态范围；
c.      没有什么意义；
3．  ECD 需要设置哪些参数才能正常工作？
a.      温度；
b.      ECD OVEN（加热炉）开关，ELECTRON（电流开关）；
c.      Make Up(尾吹气);
4．  如ECD轻微污染，可以采用热清洗的方法来清除污染，典型的老化温度和尾吹气流量是多少？
a.  450℃,10ml/min；
b.  350℃(最高不要超过400℃),50-60ml/min；
c.  300℃，30ml/min；
5．  在什么情况下需要重新调整ECD的接触?
a.      每次开机都需要调；
b.      一周一次；
c.      只有在安装时和每次老化检测器后；
6．  ECD在其热之前，首先要通什么气体，为什么？
a.      首先要通Make Up(尾吹气)，没有尾吹气检测器无法加热；
b.      首先要通载气，这样可以将管路中残存的氧气和水汽置换出来，减小ECD的损害；
7．  使用ECD时，为什么载气需要脱氧，为什么不用纯石墨色谱柱密封压环？
a.      氧气有电负性，容易干扰样品峰，石墨点密封不好；

氧气可以钝化放射源薄片，石墨垫中含有S会造成基线噪声太高；

ECD的调节
在操作ECD之前，ECD检测器需要进行调节。这些调节在ECD的方法部分，通过按压调整（Adjustment)功能键进行。
池电流
为了获得信号响应的最佳的线性和动态范围，必须选择适当的ECD 池电流。
对池电流的选择依赖于使用的特定载气的种类以及仅有载气存在时的基线信号(频率,f0)。有四种池电流可供选择:Ar/CH4(1710pA),CAP(480pA),N2STD(290pA),以及N2HIGH(146pA)。此外，提供零池电流设置是为方便下面池接触电位的设置。(见下面内容)。
一般的以氮作载气的操作，使用N2STD为设置。当需要一更大的线性范围的时候，选择设置Ar/CH4，并且使用90%氩气/10%甲烷作为载气。
当使用毛细柱时，设置为CAP。对于毛细柱，在柱流失较低时，在池电流被设置于N2STD，范围设定为1.0时，基线通常在1mV以下。
你可能遇到一些应用，在使用氮气作为载气时，高柱流失是不可避免的。在这样实例中,基线信号可能太高。在这些情况中，设定为N2HIGH。
一般地，当在范围1上测量时，基线信号应该从不超过25mV。信号值在25mV之上表明你选择了相对于色谱条件(毛细柱，固定相，所分析的位置)错误的参比电流。
在25mV之上的基线信号会减少ECD检测器的可用的线性范围。
时间常数转换
时间常数有两个设置：慢（200msec〕和快(50msec)。对于大多数应用，选择慢的设置。在应用毛细柱时，在半峰宽不到2秒的峰，选择快的设置。
设置接触电位
极端清洁的ECD的系统也可以产生一个接触电位，这个接触电位对优化性能是无效的。在检测池第一次投入使用之后，接触电位可能有若干天随着时间和检测器温度而变化，所以你可能需要每天重复这个调整过程，直到接触电位稳定下来。
安装一个老化好的毛细柱，并且建立载气及尾吹流速。如果毛细柱没有充分老化，封堵ECD的进口，按照厂家推荐的条件老化毛细柱。然后把毛细柱与检测器连接起来。永远不要在ECD检测池没有惰性气体来源，包括从色谱柱或尾吹气两者的情况下，在高温下操作ECD。在毛细柱连接到ECD检测器的情况下老化，可能严重污染检测器，这要花费很大精力来恢复原来的功能!
通过按压GC面板上的检测器（DETECTOR〕键，选择ECD，输入想要的温度，然后打开ECD检测器加热炉的电源，设置ECD检测器于您的分析应用要求的操作温度，典型值为300℃。打开电路，并且设置范围于1。进到第2页并且设置初始的Autozero为NO，使检测器达到设定的温度，并平衡若干小时，或最好过夜。
按压在检测器屏幕标示为调节(Adjustment)功能键来显示出池电流控制。选择“零，ZERO”池电流。按压清除自动归零，(Clear Autozero)功能键。观察在屏幕顶端显示的检测器信号。
如果信号在-12.5mv或在-12.5mv之下,通过一次增加50mV接触电位的方法使信号增高，直到信号突然增高，在最后一位数字有变化，表明脉冲发生器正在工作，从检测池中拖拉电流。慢慢地减少接触电位的设定值，直到信号到达一个稳定的值，接近-12.5mV。因为没有对它的池电流需要平衡出来，在这一点上脉冲发生器不再工作。这是具有最好的线性和动态范围的操作点。
   

如果信号是在-12.5mV之上 并且在最后数字位上显示变化，减少接触电位设置，直到信号象上面一样，达到接近-12.5mV的稳定的值，只在最后的数字位上变化。

后面的内容还很多，有文字有图片，大家自己下载吧。

谢谢张老师同大家分享资料！

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