主题:【求助】离子色谱检测结果与真实值差距有点大?

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gaos1990
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各位老师们,从前几次开始,我的IC90检测结果就与真实值偏离较大。

我是先进几针水,然后进标液,再进待测样品,每个样品两组平行,每个平行样品进两针。样品是用水溶的。检测阳离子,阳离子柱为戴安CS12

结果是峰形很好看,定性的保留时间准确,水样基本是一条平线,除了钙离子处有一个没有被积分的峰。(最小积分面积为0.05)

标液中各离子的相关系数都有3个9以上。

我觉得各个可能出问题的项目都正常,但是检测结果就是不正常。

各位老师,我的问题可能出在哪里呢?谢谢大家了。
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gaos1990
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我的平行试验,结果偏差都不大。现在的问题是误差小,但精密度不高。
colindrj
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gaos1990
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原文由 colindrj(colindrj) 发表:
结果是多少? 你为什么觉得结果不对呢?


我觉得不对,因为它与真实值偏离较远。我不知道哪里出错了。就用我们实验室最基本的氯化钠分析纯,进样。

结果检测的两组结果,钠的百分含量为40.21%、40.29%,理论值氯化钠中钠的百分含量是39.32%。
民间刘翔
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qianjh1987
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在实验测试数据和你所谓真值比较的时候,你忽视了一个问题,就是你要对你获得的实验数据进行回收率校正。比如说你的平均加标回收率是a,那么你的测试结果40.25*a除以100,再和真值比较。所以试试做你的加标回收率大约在多少
colindrj
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结果检测的两组结果,钠的百分含量为40.21%、40.29%,理论值氯化钠中钠的百分含量是39.32

这样的偏差不算大。你要综合你的稀释因子和重现性。
一般应该是测定配置的浓度和实际测得浓度的偏差。
毕竟分析纯的氯化钠,纯度并不可信。而钠是一个在自然界到处可以存在的物质,玻璃里面都有钠。
如果你一定要用氯化钠做这样的参照,必须购买基准试剂氯化钠,并且干燥到恒重。
不能说
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shih20j07
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gaos1990
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原文由 colindrj(colindrj) 发表:
结果检测的两组结果,钠的百分含量为40.21%、40.29%,理论值氯化钠中钠的百分含量是39.32

这样的偏差不算大。你要综合你的稀释因子和重现性。
一般应该是测定配置的浓度和实际测得浓度的偏差。
毕竟分析纯的氯化钠,纯度并不可信。而钠是一个在自然界到处可以存在的物质,玻璃里面都有钠。
如果你一定要用氯化钠做这样的参照,必须购买基准试剂氯化钠,并且干燥到恒重。


嗯,钠这方面确实是要考虑的一些因素。我后来又测了钾,还有镁,它们的含量却都偏低。因为我以前都是用混标做标液(已经快一年半了),我以为是标液的问题,就用了新买来的钾的单标做,相关系数快5个9了,截距是-0.017,可结果还是偏低。

因为进水时是没有可以积分的峰,所以我自己分析我的柱子,整个流路是没有问题的,一开始分析是数据处理这块有问题,因为假如标准数据都有问题,那么其他测得的积分数据就没有意义了。

现在,我真的不清楚到底哪里出问题了。

还非常麻烦各位老师提建议呢!非常谢谢了!
Jason-lee
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原文由 gaos1990(gaos1990) 发表:
原文由 colindrj(colindrj) 发表:
结果检测的两组结果,钠的百分含量为40.21%、40.29%,理论值氯化钠中钠的百分含量是39.32

这样的偏差不算大。你要综合你的稀释因子和重现性。
一般应该是测定配置的浓度和实际测得浓度的偏差。
毕竟分析纯的氯化钠,纯度并不可信。而钠是一个在自然界到处可以存在的物质,玻璃里面都有钠。
如果你一定要用氯化钠做这样的参照,必须购买基准试剂氯化钠,并且干燥到恒重。


嗯,钠这方面确实是要考虑的一些因素。我后来又测了钾,还有镁,它们的含量却都偏低。因为我以前都是用混标做标液(已经快一年半了),我以为是标液的问题,就用了新买来的钾的单标做,相关系数快5个9了,截距是-0.017,可结果还是偏低。

因为进水时是没有可以积分的峰,所以我自己分析我的柱子,整个流路是没有问题的,一开始分析是数据处理这块有问题,因为假如标准数据都有问题,那么其他测得的积分数据就没有意义了。

现在,我真的不清楚到底哪里出问题了。

还非常麻烦各位老师提建议呢!非常谢谢了!


你的你用来进行验证的钾是用的什么物质?标准品还是什么?
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