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气质联用（GCMS）

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主题：【原创】说说方法确认我一般要做什么方面的内容

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雾非雾

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2013/2/15 11:03:22 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 善良的鬼(ygw8) 发表:
难道方法测定低限，不用按照样品处理方式处理吗？只用标准溶液做就可以？

方法检出限是用仪器检测限除以前处理方法的浓缩比（浓缩倍数）得到的，都是个估计值。

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善良的鬼

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2013/2/16 11:18:03 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 善良的鬼(ygw8) 发表:
难道方法测定低限，不用按照样品处理方式处理吗？只用标准溶液做就可以？

方法检出限是用仪器检测限除以前处理方法的浓缩比（浓缩倍数）得到的，都是个估计值。

但是按照GB/T 27404 中的要求，在进行方法学验证的时候，对于禁限用物质得按照方法测定低限进行回收率实验啊，还有在结果报出未检出的时候，报方法检出限的时候，不用做准确度评价吗？

我实验室是这样进行的：如果检测项目是禁用的，在测试样品的时候，要在空白样品中添加方法检出限，作为质控样；如果是限用的，就是添加两个浓度了，一个是方法检出限，另外一个是MRL值

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原天

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2013/2/19 17:09:55 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:
楼主的精密度只是标液的精密度，不知道评审专家会不会有意见。。。

化学分析中，精密度是指使用特定的分析程序，在受控条件下重复分析测定均一样品所获得测定值之间的一致性程度。

因為分析的都是同一瓶溶液，我覺得分析標液和分析有數的樣品，感覺上沒有什么區別的。

我這做的精密度是評估上機方法和儀器的。是對后面的準確度的一個保證，良好的精密度是保證良好準確度的先決條件。

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damoguyan

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2013/2/19 18:33:15 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 原天(jianquan69) 发表:
原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:
楼主的精密度只是标液的精密度，不知道评审专家会不会有意见。。。

化学分析中，精密度是指使用特定的分析程序，在受控条件下重复分析测定均一样品所获得测定值之间的一致性程度。

因為分析的都是同一瓶溶液，我覺得分析標液和分析有數的樣品，感覺上沒有什么區別的。

我這做的精密度是評估上機方法和儀器的。是對后面的準確度的一個保證，良好的精密度是保證良好準確度的先決條件。

那方法前处理的精密度你怎么搞的？

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jiangwibo

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2013/3/2 0:30:09 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:
原文由 原天(jianquan69) 发表:
原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:
楼主的精密度只是标液的精密度，不知道评审专家会不会有意见。。。

化学分析中，精密度是指使用特定的分析程序，在受控条件下重复分析测定均一样品所获得测定值之间的一致性程度。

因為分析的都是同一瓶溶液，我覺得分析標液和分析有數的樣品，感覺上沒有什么區別的。

我這做的精密度是評估上機方法和儀器的。是對后面的準確度的一個保證，良好的精密度是保證良好準確度的先決條件。

那方法前处理的精密度你怎么搞的？

现实做样品精密度是要买参考物质的来做的，如果你公司不差那份钱，你就买来做。大多数公司是没有这方面预算的，做加标样溶液是不能全方面反应样品前处理的，但是个求全的折中方案，反正你要过的项目你还要提供能力验证或测量审核，那个是比参考物质更具有说服里的东西。另外，说说我自己的看法，标准方法个人感觉没必要做什么方法确认，人家在做标准开发的时候都已经做过了，而且一个方法再被采用为标准方法的时候，已经证明它可以被很多实验室用标准物质来复现所需要传递的某个真值。我们过项目，提供技术性资料有仪器检出限，方法检测限，不确定度评估报告，加标重复性和能力验证或是测量审核就已经足够了，没必要搞这么麻烦。请其他高手发言，

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