主题:【求助】多菌灵检测的困惑

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peterfa
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水果中多菌灵一直用液相检测,DAD检测器,285nm,回收与精密度都很好。近日发现桃罐头阳性,遂用液质确认,液相结果是0.12mg/kg,同样的标准物质和样品,用液质测得结果只有0.02mg/kg,液质做的回收也正常(但样品出峰时间偏离约1分钟多)。重新试验结果依旧。同样处理的样品、同样的标准物质,只有检测仪器不同怎么会出现这么大的差异呢?
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质谱是测的分析物的离子信号的强度. 而液相是测的分析物的光谱吸收值. 两者是有差异的.
通常液质联用对于分离的要求是粗犷的,主要用于定性和粗测;液相色谱则致力于分离。
雾非雾
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武灵
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液相检测结果都0.12mg/kg了,应该很接近检出想或方法定量限了吧?检出限是多少呢?这么低含量,任何偏离都会造成结果的极大波动的。
xiaowang268
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sdlzkw007
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建议您考虑一下糖的影响,我们在富含多糖的物质检测过程中发现假阳性,仅供参考
peterfa
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液相检测限0.05mg/kg,灵敏度没问题的,样品提取后是十倍浓缩比上机,响应足够高。只是差异原因实在是分析不出来。
yzulcl
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那就做加标回收吧,LC-UV 和 LC-MS 都做做看,用样品的加标回收率来判断。
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