主题：【原创】乳制品中8种有机氯农药残留的检测解决方案

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发表于：2013/01/17 09:04:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

牛奶中有机氯农药残留含量是影响牛奶质量安全的重要因素之一, 有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点, 可随食物链发生富集放大,对人体健康和生态环境造成很大危害。

迪马科技在参考《GBT 23210-2008 牛奶和奶粉中511种农药gc-MS测定-标准》的基础上，建立了SPE固相萃取柱-ProElut Florisil进行前处理净化，气相色谱法检测牛奶中有机氯农药残留解决方案，具有前处理简单，回收率损失少，固相萃取柱净化效果明显、方法重现性好等优点，详细解决方案如下：

1 适用范围

适用于牛奶等液态乳制品中α-六六六、β-六六六、δ-六六六、γ-六六六、4,4’-滴滴滴、4,4’-滴滴涕、2,4’-滴滴涕、4,4’-滴滴伊的检测。

2 样品准备/提取

牛奶、原料乳等液态奶制品

(1)称取10 g样品，加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，涡旋混合1 min；

(2)再依次加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，4 g 氯化钠，2 mL 200 g/L乙酸铅溶液，涡旋振荡混合5 min，4000 rpm离心5 min；

(3)取上清液10 mL（相当于5 g样品），作为上样液待净化。

3 SPE柱净化ProElut Florisil 1000 mg/6 mL（Cat#:65006）

(1)活化：	加入10 mL丙酮：正己烷=1：9，流出液弃去；
(2)上样：	将上样液加入柱中，收集流出液；
(3)洗脱：	加入5 mL丙酮：正己烷=1：9，收集流出液，合并步骤（2）、（3）流出液；
(4)浓缩：	在40℃下通入氮气将流出液浓缩至大约0.5 mL，正己烷定容至1 mL，供gc检测。

4 gc分析条件

4.1色谱柱：DM-170130 m×0.32 mm×0.25 μm（Cat.#: 7331）

4.2进样口温度：260 ℃

检测器温度：310℃

升温程序：初始温度70 ℃，以30 ℃/min升温至205 ℃，保持2 min，再以10 ℃/min升温至280℃，保持3 min

4.3载气：氮气，流速：1.0 mL/min；尾吹，流速：30 mL/min

4.4进样方式：分流进样，分流比50：1

进样量：1 μL

5 添加回收结果

5.1牛奶样品中8种有机氯农药残留添加回收结果

NO.	化合物名称	添加水平（mg/kg）	回收率（%）
1	α-六六六	0.1	95.27
2	β-六六六	0.1	96.20
3	δ-六六六	0.1	92.35
4	γ-六六六	0.1	99.41
5	4,4’-滴滴滴	0.1	98.26
6	4,4’-滴滴涕	0.1	107.85
7	2,4’-滴滴涕	0.1	99.90
8	4,4’-滴滴伊	0.1	104.55

乳制品中8种有机氯农药残留的检测相关产品信息

货号	名称	规格
样品前处理
65006	ProElut Florisil萃取小柱	1000 mg/6 mL
244358	12管防交叉污染真空SPE萃取装置	12位
4803	1,3,6 mL柱管通用连接器	15/pk
4806	考克(控制流量)	15/pk
99011	真空/正压两用泵，无油	1/pk
99013	抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)	1/pk
37177	针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
37180	针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
色谱柱及保护柱
7331	DM-1701	30 m×0.32 mm×0.25 μm
标准品
12-SP-DC03Z	8种有机氯农药混标	100ug/ml in Acetone 1ml
12-PS-692	α-六六六[319-84-6]	100mg
12-PS-691	β-六六六[319-85-7]	100mg
12-F105JS	δ-六六六[319-86-8]	1ml
12-PS-71	γ-六六六[58-89-9]	500mg
12-PS-72	4,4’-滴滴滴[72-54-8]	250mg
N-10876-1G	4,4’-滴滴涕[50-29-3]	1G
N-12708-50MG	2,4’-滴滴涕[789-02-6]	50mg
12-F93JS	4,4’-滴滴伊[72-55-9]	1ml
HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂
56-15319-50G	乙酸铅[6080-56-4]	50G
50115	正己烷HPLC级	4 L
通用色谱产品
52401B	瓶架/蓝色	50 孔
52401A	瓶架/白色	50孔
5323	样品瓶（棕色/螺纹）	2 mL, 100/pk
5325	样品瓶盖/含垫（已经组装）	100/pk
H87900	gc 进样针	5 μL