主题:【求助】FID色谱不出峰,求救!

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秋醉虞阳
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ayining
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原文由 uupapaya(uupapaya) 发表:
检测下其他物质,看出不出峰,都不出峰,是不是进样口问题,样品没有进去


检测了甲醇,丙酮,都不出峰,进样口检查过,不漏气,针也没问题
ayining
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原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
楼主改变氢气流量观察基线有无变化。


这个没有试过,昨天调整了氢空比,点火正常,还是不出峰
ayining
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原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
氢气空气比例正确吗?


已调正常,还是不出峰
ayining
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
通常情况下要保证FID点火必须满足下列条件:
1) FID 温度设定适合于分析应用,起码比最终柱箱温度高出 20C. 如果与最高柱温不冲突,300C是理想的最小值.
2) 检测器气体流速设置为推荐值.
3) 点火器工作正常.
4) 无泄漏.
5) FID喷嘴没有被堵塞.
6) FID 喷嘴安装位置正确.
可以遵循下面的故障排除指南:
1) 确认当 FID试图点火时点火线圈闪烁发红. 若非如此, 就要检查点火器的连接是否有误,确认点火器紧紧地拧在了FID壳体中. 如果点火线圈不工作或者被腐蚀了, 则必须维修或更换. 如果按下点火按钮同时用火柴在FID上方点火(如果实验室允许这样做的话),FID火焰点着了, 问题就在于点火器,而与气体流速和喷嘴无关. 继续分析样品直到点火器问题解决.
2) 测定气体流速.
3) 如果点火器和气体流速均没问题, 下一步就是清洗或更换喷嘴. 清洗可以先用很细的金属丝通喷嘴,然后使用适合GC所分析样品类型的溶剂进行超声清洗. 在故障排除过程中, 最好用一个未使用的喷嘴来排除喷嘴问题.
4) 如果上述步骤1到3不能解决问题, 问题可能就与应用有关 (当溶剂前沿到达火焰时,火焰熄灭), 与电子线路有关 (信号读数不正确), 或者方法设置不正确. 此时,请与安捷伦联系,以便获得进一步故障排除或现场服务的帮助.

这是前两天FID不出峰的回帖,你看一下。


谢谢了
ayining
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原文由 xiangtui(xiangtui) 发表:
工程师都不知道原因是个什么情况,喷嘴有问题没?


检查过,喷嘴应该没问题,色谱才用了不久。
ayining
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原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
第一,上图说明;
第二,介绍色谱参数;
第三,介绍色谱配置,如柱子;
如果论猜,可能是柱子不分离,所以没峰。
如果是检测器,点火信号就不应有,基线变化也不大。
没点火成功也是一大可能。


前几天还好好地,突然就不出峰了,柱子没动过,应该没问题。而且还换了一根类似的柱子,照样不出峰。

点火成功了,用冷的扳手检测,有明显水汽。
ayining
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原文由 尘(fjh26) 发表:
信息太少了,测定什么物质啊,什么柱子啊,分析时间是否足够啊


不好意思,忘了说明了。色谱前段时间还好好的,突然就不出峰,测的乙炔和氯乙烯。柱子是GDX-301的填充柱。
ayining
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原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
还有一种可能,就是谱图的缩放比例太大,峰形无法显出。
谱图尽可能完整。
再有一种可能,别是FID不能测量该组分吧(这是外行话),情况是有很多种。


不是这个问题。
ayining
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原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
也有可能色谱柱端口处断了。


换了柱子也不行。
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